ИСТИНА

В последнее десять лет активно развиваются технологии анализа механических свойств отдельных нано- и микроструктур методом индентирования с наблюдении процессов деформации и разрушения средствами электронной микроскопии. Помимо регистрации зависимостей от времени перемещения индентора и силы его взаимодействия с микрочастицей ведется «видеозапись» процесса деформирования. Это не только позволяет визуально контролировать процесс индентирования, но и дает, в принципе, возможность получить большой объём количественной информации об изменении размеров и формы нагружаемых структур, если разработать методику математической обработки двумерных видеоданных микроскопии, позволяющую извлечь важные геометрические и кинематические характеристики процесса деформирования, необходимые для качественной оценки и моделирования механического поведения микрочастиц. В качестве конкретного объекта исследования большой интерес представляют механические свойства сферических частиц диоксида титана размером от 300 до 1500 нм в диаметре, полученных гидролизом бутилата титана в спиртовой среде, и применяемых в качестве сорбента для высокоэффективной жидкостной хроматографии. Данные пробных испытаний таких частиц, проведенные авторами в просвечивающем электронном микроскопе Zeiss Libra 200MC, оснащённом индентором Hysitron PI-95, показали, что частицы диоксида титана обладают упруговязкопластическими свойствами (их нельзя считать как линейно упругими). Поэтому для их изучения необходимы специальные программы испытаний на ползучесть, релаксацию, нагружение с постоянной скоростью и циклическое нагружение. Для анализа и интерпретации результатов этих испытаний методика тщательной математической обработки двумерных видеоданных микроскопии крайне необходима. Основные задачи такой обработки, которые были решены: 1) определение контуров подложки, частицы и индентора по градациям серого на изображении в любой момент времени (на любом кадре записи); 2) устойчивая «оцифровка» эволюции формы и размеров частицы в зависимости от времени; 3) определение эволюции пятна контакта частицы с подложкой и оси вращательной симметрии частицы (гипотеза о сохранении формы тела вращения в процессе деформирования частицы важна для определения полей напряжений и деформаций в частице и расшифровки результатов индентирования); 4) определение траектории движения апекса индентора; 5) поиск, вычисление и визуализация количественных индикаторов отклонения процесса деформирования от идеально осесимметричного; 6) оценка изменения объема частицы. Осесимметричность деформирования рекомендуется отслеживать по величине угла между траекторией апекса индентора и перпендикуляром к пятну контакта с подложкой, и по нормам отклонения «половинки» контура частицы от зеркального отражения другой «половинки». Разработан оригинальный метод определения положения кремниевой подложки и объектов на ней, не являющихся частью исследуемой области. Для слежения за перемещением индентора и определения траектории его апекса был использован метод DIC (Digital Image Correlation). Экспериментальная работа выполнялась при поддержке ПНР МГУ