ИСТИНА

Фосфат кальция был синтезирован с использованием следующей цепочки превращений: 1) Ca(NO3)3+(NH4)2HPO4+2H2O = CaHPO4·2Н2О +2NH4NO3 2) 2CaHPO4·2Н2О = Ca2P2O7+5H2O (600oC,30 мин) 3) CaCO3+Ca2P2O7 = β-Ca3(PO4)2+CO2 (950oC, 10 часов) 4) CaCO3+Ca2P2O7 = α-Ca3(PO4)2+CO2 (1200oC, 6 часов, закалка) Схватывание цемента происходило при затворении стехиометрическим количеством 3М раствора H3PO4 по реакции: Ca3(PO4)2 + H3PO4 + xH2O =3CaHPO4·xН2О По данным РФА при использовании α-Ca3(PO4)2 полученный продукт этой реакции представлял собой преимущественно монетит (CaHPO4) с примесью брушита (CaHPO4*2H2O), в то же время при использовании β-Ca3(PO4)2 получается практически однофазный брушитный цемент. При этом, в отличие от ожидаемого из сопоставления химической активности фаз, в случае использования α-Ca3(PO4)2 ­схватывание происходило существенное медленнее (десятки минут вместо секунд), причем на начальной стадии процесса кристаллизовался преимущественно брушит. Также в работе был проведен синтез фосфатных цементов, содержащих базальтовое стекловолокно промышленного производства (завод «Баск», Кемерово) и то же волокно, подвергнутое окислительному отжигу при 500оС на воздухе. Как было в предыдущих работах [1, 2], такой отжиг приводит к повышению основности поверхности волокна за счет диффузии подвижных катионов Na+ или Ca2+ (соотношение катионных потоков определяется катионным составом волокна). Также использовалось упомянутое промышленное волокно, подвергнутое ионообменному литированию поверхности в насыщенном растворе LiNO3. Методом РФА было показано, что введение исходного и окисленного волокна не приводило к заметным изменениям фазового состава цементной матрицы, тогда как использование литированного волокна заметно повышало содержание брушитной фазы с случае использования для получения цемента α-Ca3(PO4)2. Микроструктура контактной зоны волокна и цементной матрицы была исследована методом РЭМ с РСМА контролем элементного состава. Было показано достаточно хорошее покрытие введенного волокна фосфатными новообразованиями.