ИСТИНА

β-Циклодекстрин и его производные широко используют как модификаторы силикагеля для получения новых сорбентов для гидрофильной хроматографии. Синтез новых сорбентов упрощается, если модификатор наносят на поверхность методом физической адсорбции и последнее время в качестве модификаторов используют наночастицы металлов, стабилизированные различными лигандами. Цель данной работы – получение силикагеля, модифицированного наночастицами золота, стабилизированными сульфированным β-циклодекстрином (сульфо-β-ЦД), и изучение его возможностей для разделения различных органических соединений, в том числе, их энантиомеров. Нами впервые для получения НЧЗ использован сульфо-β-ЦД. НЧЗ получали при смешивании растворов HAuCl4 и сульфо-β-ЦД в ацетатном буферном растворе, смесь нагревали, и добавляли раствор NaBH4. При помощи ПЭМ получены фотографии коллоидных НЧЗ, и на их основе показано, что образуется две группы частиц со средним диаметром 2 и 10 нм, соответственно. Положение характерного максимума поглощения наночастиц в районе 520 нм, обусловленного ППР, также подтверждают факт получения НЧЗ. Для получения сорбента к взвеси силикагеля в буферном растворе с рН 6-7 постепенно добавляли раствор НЧЗ, которые сорбировались на поверхности. Иммобилизация частиц подтверждена методами электронной микроскопии и спектроскопии диффузного отражения. Гидрофобные и гидрофильные свойства сорбента оценивали, сравнивая удерживание уридина с 5-метилуридином и уридина с дезоксиуридином. 5-метилуридин и дезоксиуридин более гидрофобны, чем уридин, они элюируются раньше уридина, значит, гидрофобные взаимодействия малы, а гидрофильные свойства неподвижной фазы выражены сильнее. Для определения кислотно-основной природы сорбента использовали смеси, содержащие кофеин, теобромин и теофиллин. Сравнение факторов удерживания веществ показало, что сорбент обладает основными свойствами. Хроматографические свойства полученного сорбента исследовали на примере производных аминокислот, профенов и ряда азотсодержащих соединений в обращенно-фазовом и полярно-органическом режиме. Для выбора лучших условий разделения варьировали в подвижной фазе концентрацию и соотношение метанола и ацетонитрила, а также концентрацию добавки уксусной кислоты и триэтиламина, рН раствора. Получено разделение КБЗ-производных аминокислот и некоторых β-блокаторов.