![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Полимерные материалы с иммобилизованными наночастицами металлов находят широкое применение в самых различных областях химии, физики, биологии, что во многом стимулирует их дальнейшие исследования. Благодаря малым размерам они проявляют необычные свойства, нехарактерные для частиц большого размера - структурные, магнитные, каталитические, биологические. Перспективно использование полимерных материалов, модифицированных наночастицами металлов в качестве неподвижных фаз в ВЭЖХ благодаря высокой механической, химической и термической стабильности, а также легкости химической модификации, которая позволяет программировать свойства полимерной матрицы. В литературе существуют противоречивые сведения об адсорбции наночастиц золота (НЧЗ) на предварительно нефункционализированную поверхность полимерных матриц. В большинстве работ на поверхность полимерного носителя сначала вводят функциональные группы, способные связать НЧЗ. Однако, существует информация об адсорбции золота на гидрофобную нефункционализированную поверхность, например, полистирола. Поэтому интерес представляло сравнить поведение НЧЗ на поверхности нефункционализированного полимерного материала и силикагеля. В качестве носителя НЧЗ использовали сферической формы микросферы сополимера стирола и дивинилбензола (ССД) (3.3 мкм) со степенью сшивки 50%. Модифицировали полимер напрямую НЧЗ, стабилизированными цитрат-ионами, размером 10 нм, а затем проводили замену цитрат-ионов на L-цистеин. Поверхность полученного сополимера изучили методом СЭМ, который показал, что НЧЗ достаточно равномерно адсорбировались на нефункционализированную поверхность сорбента. Также были изучены спектры диффузного отражения исходного ССД и модифицированного НЧЗ, а также сорбента SiO2–Au–L-цистеин, которые продемонстрировали, что на полимерную матрицу сорбируется больше золота, чем на поверхность силикагеля. Эти данные подтверждаются результатами методов атомно-эмиссионной спектроскопии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой на сорбенте ССД–Au–L-цистеин, которые показали, что 6 масс. % золота адсорбировалось на поверхность сополимера, что в 6 раз больше, чем на немодифицированный силикагель. Полученный сорбент использовали в качестве неподвижной фазы в ВЭЖХ для разделения азотсодержащих органических соединений, а также их энантиомеров. Изучали хроматографическое поведение аналитов в зависимости от состава подвижной, а именно природы буферного раствора, его рН и концентрации, а также содержания органического растворителя. При этом было установлено, что удерживание исследуемых соединений увеличивается с увеличением концентрации ацетонитрила в подвижной, что не соответствует ОФ механизму удерживания, а свидетельствует об удерживании за счет гидрофильных и ионных взаимодействий, т.е. о реализации HILIC хроматографии.