ИСТИНА

В последние годы активно развиваются технологии анализа механических свойств нано- и микроструктур методом индентирования с наблюдении процессов деформации и разрушения средствами электронной микроскопии. Помимо регистрации перемещения индентора и силы его взаимодействия с микрочастицей в зависимости от времени, ведется непосредственное наблюдение (и «видеозапись») процесса деформирования. Это не только позволяет визуально контролировать испытание, но и дает возможность извлечь большой объём количественной информации о важных для моделирования геометрических и кинематических характеристиках процесса деформирования микрочастиц, если разработать методику математической обработки двумерных видеоданных микроскопии. В работе исследуются свойства сферических частиц диоксида титана размером от 300 до 1500 нм в диаметре, полученных гидролизом бутилата титана в спиртовой среде и применяемых в качестве сорбента для высокоэффективной жидкостной хроматографии. Данные пробных испытаний таких частиц, проведенные авторами в просвечивающем электронном микроскопе Zeiss Libra 200MC, оснащённом индентором Hysitron PI-95, показали, что частицы обладают упруговязкопластическими свойствами (их нельзя считать линейно упругими). Поэтому для их изучения были разработаны специальные программы испытаний на ползучесть, релаксацию, нагружение-разгрузку с постоянной скоростью и циклическое нагружение. Для анализа и интерпретации результатов этих испытаний необходима методика математической обработки видеоданных микроскопии. Основные задачи такой обработки, которые были решены: 1) определение контуров подложки, частицы и индентора на каждом кадре видеозаписи; 2) сравнение измеренного по изображению перемещения индентора с заданным, 3) устойчивая «оцифровка» эволюции формы и размеров частицы в зависимости от времени; 4) определение эволюции пятна контакта частицы с подложкой и оси вращательной симметрии частицы (гипотеза о сохранении формы тела вращения в процессе деформирования частицы важна для определения полей напряжений и деформаций в частице и расшифровки результатов индентирования); 5) поиск, вычисление и визуализация количественных индикаторов отклонения процесса деформирования от идеально осесимметричного; 6) оценка изменения объема частицы. Осесимметричность оценивается по величине угла между траекторией апекса индентора и перпендикуляром к пятну контакта с подложкой, и по нормам отклонения «половинки» контура частицы от зеркального отражения другой «половинки». Определение контуров частицы, индентора и подложки производится оригинальным методом с использованием различных стандартных алгоритмов, в том числе алгоритма случайного блуждания. Для слежения за перемещением индентора и траекторией его апекса был использован метод DIC (Digital Image Correlation). С целью последующего моделирования поведения микрочастиц в испытаниях и определения характеристик их вязкоупругопластического поведения разработаны методики идентификации физически нелинейного определяющего соотношения типа Максвелла с четырьмя материальными функциями и начата работа по апробации этих методик на данных испытаний комплексных полиэфирных нитей и фотополимеров. Экспериментальная работа выполнялась при поддержке ПНР МГУ