![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Иприт является отравляющим веществом (ОВ) кожно-нарывного воздействия, которое мало растворяется в воде и гидролизуется в щелочной среде. Тиодигликоль (ТДГ) является стабильным, хорошо растворимым в воде, продуктом гидролиза иприта в почве. ТДГ накапливается и остается в природе в течение длительного периода времени. Грамотрицательная бактерия, Alcaligenes xylosoxydans ssp. xylosoxydans, превращает ТДГ в тиодигликолиевую кислоту (ТДГК), которая является надежным маркером применения этого вида ОВ. В моче уровень ТДГК является чувствительным индикатором воздействия на организм человека физиологически активными или токсичных веществ и газов. Другим объектом исследования стали ОВ нервнопаралитического действия, такие как зарин, зоман, VX и VR. Конечным продуктом гидролиза этих веществ является метилфосфоновая кислота (МФК) и ее алкиловые эфиры. Также как и ТДГК, МФА является сильно полярным соединением, что осложняет процесс ее детектирования, как с помощью метода ГХ-МС, так и ВЭЖХ-МС. Кроме того, использование методов ГХ с пламенно-ионизационным детектором и ГХ-МС требует кропотливой пробоподготовки проб, включающей в себя дериватизацию диазометаном или N-триметилсилилдиэтиламином в пиридине. В литературе, на момент начала работы, не было упомянуто исследований по ВЭЖХ-МС определению ТДГК в воде, почве или моче, однако успешно применяли разделение на колонках на основе силикагеля. Таким образом, актуальной задачей нашей работы стала разработка способов ВЭЖХ-МС анализа вышеупомянутых сильнополярных биомаркеров применения разных классов ОВ. Были выбраны условия ВЭЖХ определения МФК на колонке с привитыми группами C18 и ТДГК на колонке с циано-пропильной фазой. Достигнутые пределы обнаружения были на уровне 10 нг/мл для МФК и ТДГК в водных растворах. При этом разработанные способы отличались хорошей стабильностью и не требовали длительной предварительной подготовки образцов. Так для определения ТДГК в моче использовали обычное разбавление подвижной фазой в 2 раза.