ИСТИНА

Разработка новых неподвижных фаз — важный аспект в развитии хроматографических методов анализа. В настоящий момент в ионной хроматографии активно развиваются анионообменники на основе сополимеров стирола и дивинилбензола (ПС-ДВБ) с ковалентно закрепленными функциональными слоями. Такие сорбенты обладают высокой стабильностью и альтернативной селективностью по сравнению с фазами с электростатически закреплёнными слоями. Однако такой функциональный слой часто не позволяет полностью экранировать гидрофобную матрицу, что приводит к неионообменным взаимодействиям между сильнополяризуемыми анионами (нитрат, иодид, роданид, перхлорат и др.) и сорбентом. В результате таких взаимодействий значительно снижается эффективность и увеличивается время удерживания поляризуемых анионов. Таким образом, поиск новых вариантов экранирования матрицы высокогидрофильными полимерными слоями является актуальной задачей. Перспективными способом гидрофилизации ионнобменного слоя является закрепление полиэтиленимина (ПЭИ) на поверхности матрицы с его последующей кватернизацией глицидолом, способным при полимеризации образовывать разветвленные гидрофильные цепочки. В данной работе получен ряд сорбентов на основе аминированного ПС-ДВБ с ковалентно привитым ПЭИ с различной степенью гидрофилизации и кватернизации с помощью глицидола. Исследовано влияние количества глицидола, температуры и продолжительности синтеза, а также pH реакционной среды и порядка добавления реагентов на хроматографические характеристика неподвижных фаз. Продемонстрирована перспективность увеличения температуры и продолжительности синтеза для повышения гидрофильности анионообменнков. Установлено, что фазы, полученные при повышенном pH, характеризуются повышенной гидрофильностью, по сравнению с сорбентами, синтезированными при нейтральном pH реакционной среды. Показано, что за счет выбора времени добавления щелочи можно управлять ёмкостью анионообменников. На синтезированных неподвижных фазах изучено удерживание стандартных неорганических анионов, оксогалогенидов, оксоанионов и анионов органических, алкилфосфоновых и галогенуксусных кислот в режиме ионной хроматографии с подавлением. Отмечено, что увеличение количества глицидола при синтезе приводит к снижению относительного удерживания органических двухзарядных анионов и изменению порядка их элюирования относительно сульфата. Наиболее гидрофильный анионообменник среди полученных позволяет элюировать иодид за 5 минут с высокой эффективностью (до 14000 тт/м), роданид и перхлорат — за 10.5 минут, а также способен к разделению смесей алкилфосфоновых или галогенуксусных кислот в присутствии неорганических анионов.