![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
В настоящее время активно изучается применение ультрамикропористых сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Диаметр однородных по размеру пор этого класса сорбентов примерно в два раза больше размера молекул большинства низкомолекулярных соединений, что обусловливает их ярко выраженные адсорбционные и молекулярно-ситовые свойства, что позволяет с исключительно высокой селективностью выделять низкомолекулярные компоненты из сложных по составу смесей и разделять близкие по строению низкомолекулярные соединения. Однако, большинство известных ультрамикропористых сорбентов, таких как металлоорганические каркасы и координационные полимеры, имеют недостаточную механическую прочность и гидролитическую устойчивость, что ограничивает их использование в ВЭЖХ. Цеолиты лишены таких недостатков. Тем не менее, применение цеолитов в качестве сорбентов в ВЭЖХ рассмотрено лишь в единичных работах, поэтому представляло интерес изучить их хроматографические свойства ситематически. В работе использовали колонки из нержавеющей стали размером 100×4,6 мм и 50×4,6 мм, заполненные цеолитом 13X (фожазит) со средним размером частиц 5 мкм. В качестве наполнителя колонок использовали образец Ц-202-98 13X (ВНИИНП, Москва). Данный сорбент был охарактеризован с использованием методов низкотемпературной адсорбции азота (BET), рентгенофлуоресцентной спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии. Цеолит имеет микропористую структуру с преобладанием пор с диаметром 0,7 нм и небольшим количеством пор с размерами 1,3; 1,6 и 1,9 нм, удельная поверхность составляет 618 м2/г. Методом рентгеновской дифракции подтверждено, что данный сорбент имеет структуру фожазита (FAU). В условиях нормально-фазовой ВЭЖХ изучено удерживание ряда модельных соединений с использованием метанола и ацетонитрила в качестве элюентов. Детектирование проводили рефрактометрически и спектрофотометрически. Был изучен молекулярно-ситовой эффект для цеолита с использованием в качестве сорбатов соединений с различными значениями кинетических диаметров. Также получены зависимости удерживания низкомолекулярных соединений с кинетическими диаметрами в диапазоне от 0,23 до 0,70 нм от их полярности. Найдено, что в элюенте метаноле удерживает только соединения с полярностью (P’) выше, чем у элюента. Однако при использовании в качестве подвижной фазы ацетонитрила удерживание наблюдали для соединений, имеющих полярность ниже, чем у элюента. При этом в любом элюенте наиболее сильно удерживалась вода. В оптимальных условиях показана возможность прямого определения содержания примесей воды в различных органических соединениях с использованием рефрактометрического и спектрофотометрического детекторов. Определено содержание микропримесей воды в ряде органических веществ, например, в 1,4-диоксане содержится 1,1 масс. % воды, а в резорцине 0,8 масс. %. Правильность полученных результатов подтверждали методом титрования по Карлу Фишеру.
№ | Имя | Описание | Имя файла | Размер | Добавлен |
---|---|---|---|---|---|
1. | Программа съезда с указанием аффилиации | Programma_sezda.pdf | 2,2 МБ | 6 октября 2022 [NesnterenkoPN] | |
2. | Полный текст | Статья в сборнике и титульный лист | IV_Congress_of_analysts_Luzanova.pdf | 1,0 МБ | 12 сентября 2023 [NesnterenkoPN] |