ИСТИНА

В лаборатории микроанализа для определения содержания металлов в составе МОС традиционно используется метод РФА по способу внешнего стандарта с 100-200 кратным разбавлением пробы МОС (3-10 мг) эмульсионным полистиролом. При таком разбавлении МОС концентрация металлов в изготавливаемых анализируемых образцах-излучателях (АО) оказывается на уровне 0,05-0,25 %. В этой области концентраций градуировочные графики линейны, а возможные матричные эффекты (из-за вариации состава МОС) незначительны. При изготовлении таблетированных АО требовалось точное взвешивание пробы и разбавителя, поскольку для последующего вычисления содержания элементов в пробах МОС необходима величина коэффициента разбавления. В тех случаях, когда химиков-синтетиков интересует не элементный состав полученного соединения, а атомное отношение металлов, включенных в органическую матрицу, при изготовлении АО мы предлагаем исключить процедуру взятия точных навесок вещества и разбавителя, используя при приготовлении излучателей мерные количества МОС и полистирола, что значительно упрощает и ускоряет анализ. Полистирол отмеряли стаканчиком, откалиброванным на 1 грамм, а МОС (в интервале от ~5 до ~10 мг) отбирали шпателем. В настоящей работе на примере ряда металлоорганических соединений - производных ферроцена, содержащих атомы платины, опробована предложенная методика и предложен безнавесочный способ определения атомных отношений Pt : Fe. Работу выполняли на рентгенофлуоресцентном спектрометре СПЕКТРОСКАН MAX-GVM с программным обеспечением.