ИСТИНА

Гептакис(6-амино, 6-дезокси)-β-циклодекстрином (АД-β-ЦД) – хиральный селектор, который успешно позволяет разделять энантиомеры производных аминокислот. Нами ранее исследован сорбент, полученный путем химической «пришивки» этого хирального селектора на поверхность силикагеля, чтобы упростить синтез сорбента, поверхность модифицировали наночастицами золота (НЧЗ), стабилизированными этим циклодекстрином. Нами впервые для получения НЧЗ использован АД-β-ЦД. НЧЗ получали при смешивании растворов HAuCl4 и АД-β-ЦД в уксусной кислоте, раствор нагревали, а затем добавляли медленно по каплям раствор NaBH4, при этом раствор в колбе постепенно приобретал рубиновую окраску. При помощи ПЭМ были получены фотографии коллоидных НЧЗ, и на их основе построены гистограммы распределения частиц по размерам, средний диаметр частиц составил 10 нм. Положение характерного максимума поглощения наночастиц в районе 520 нм, обусловленного ППР, также подтверждают факт получения НЧЗ. Для получения сорбента к взвеси силикагеля в буферном растворе с рН 6-7 постепенно добавляли раствор НЧЗ, которые сорбировались на поверхности. Иммобилизация частиц подтверждена методами электронной микроскопии и спектроскопии диффузного отражения. Хроматографические свойства полученного сорбента исследовали на примере производных аминокислот, фенилкарбоновых кислот (миндальной, 2-фенилпропионовой и 3-фенилбутановой), и ряда азотсодержащих соединений в обращенно-фазовом и полярно-органическом режиме. В обращенно-фазовом режиме удерживание сорбатов мало, независимо от состава подвижной фазы. В полярно-органическом режиме соединения удерживаются и возможно их разделение. Для выбора лучших условий разделения варьировали в подвижной фазе соотношение метанола и ацетонитрила, а также концентрацию добавки уксусной кислоты и триэтиламина. Установлено, что удерживание аналитов увеличивается при увеличении размера молекулы аналита, наличии в его структуре атомов азота или ароматического фрагмента, а также при уменьшении концентрации солевой добавки.