|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Сорбционное концентрирование сульфаниламидов и их определение различными методамидипломная работа (Специалист)
- Научные руководители: Кочук Е.В., Дмитриенко С.Г.
- Автор: Толмачева Вероника Владимировна
- Тип: Специалист
- Организация, в которой проходила защита: МГУ имени М.В. Ломоносова
- Год защиты: 2013
- Аннотация: В статическом режиме систематически изучена сорбция сульфаниламидов на разных по природе сорбентах: сверхсшитом полистироле, сополимере стирола и дивинилбензола Strata SDB-L, поверхностно-модифицированном N-винил-2-пирролидоном сополимере стирола и дивинилбензола Strata-X, углеродном наноматериале Таунит и Диасорбе-100-С16Т. Даны объяснения особенностей сорбции соединений в зависимости от природы сорбента, кислотности раствора, природы и концентрации соединений. Показано, что сверхсшитый полистирол можно использовать для группового концентрирования сульфаниламидов в динамическом режиме. Степени выделения сульфаниламидов из 25 и 100 мл водных растворов с использованием микроколонки, заполненной 30 мг сорбента, и ацетонитрила в качестве элюента составляют 90 – 98 %. Впервые для сорбционного выделения сульфаниламидов из молока предложено использовать сверхсшитый полистирол. Разработан новый вариант пробоподготовки молока перед хроматографическим или спектрофотометрическим определением сульфаниламидов, исключающий стадию депротенизации. Выбраны условия разделения и определения сульфаниламидов методом ОФ ВЭЖХ Показано, что в выбранных условиях за 30 мин достигается разделение сульфаниламида, сульфаметоксипиридазина, сульфаметазина, сульфахлорпиридазина и сульфаметоксазола. Проведено сопоставление чувствительности спектрофотометрического и амперометрического детекторов. Установлено, что более чувствительным детектором при ВЭЖХ-определении сульфаниламидов является амперометрический. Пределы обнаружения составляют 50 – 100 (УФ-детектор, 280 нм) и 6 – 10 (амперометрический детектор, Е=1.2 В) нг/мл. Реализовано сочетание сорбционного концентрирования сульфаниламидов на сверхсшитом полистироле с их определением в элюате методом ОФ ВЭЖХ. При концентрировании из 25 мл пределы обнаружения достигают 1 – 3 (УФ-детектор, 280 нм) и 0.2 – 0.3 (амперометрический детектор, Е=1.2 В) нг/мл для всех соединений. Правильность методики подтверждена методом “введено-найдено” на модельных смесях на основе речной воды и молока. Разработана методика определения суммарного содержания сульфаниламидов после их сорбционного выделения и концентрирования на сверхсшитом полистироле, десорбции ацетонитрилом и спектрофотометрическом определении в ацетонитрильном элюате по реакции с п-диметиламинокоричным альдегидом. Разработанная методика апробирована на анализе образца молока.
- Добавил в систему: Дмитриенко Станислава Григорьевна