ИСТИНА

Целью данной работы было создание способа идентификации и определения соединений группы фитостероидов методом тандемной масс-спектрометрии высокого разрешения и способа селективного концентрирования этих соединений с применением молекулярного импринтинга. Научная новизна 1. Разработан подход к идентификации фитостероидов методом тандемной масс-спектрометрии в объектах сложного состава. В основе такого подхода – наличие в МС/МС-спектрах фитостероидов фрагментных ионов, соответствующих стероидному фрагменту молекулы, общему для этого класса веществ (m/z 301 или 317). 2. Показана возможность получения молекулярных отпечатков фитостероидов. 3. Обнаружено, что воспроизводимые отпечатки фитостероидов «наилучшего качества» (с наиболее высоким импринтинг-фактором) образуются при комбинации конформационно жесткой матрицы для получения отпечатков и конформационно жесткой подложки. Установлено, что использование в качестве темплата комплекса экдистена с 3-аминофенилборной кислотой позволяет увеличить степени извлечения фитостероидов на 30–50% по сравнению с использованием экдистена как темплата. 4. На примере импринтированного экдистеном сорбента на основе TiO2 показано преимущество использования сорбентов с молекулярными отпечатками по сравнению с коммерчески доступным обращеннофазовым кремнеземом для группового извлечения фитостероидов из матриц растительных экстрактов и лекарственных препаратов. Практическая значимость 1. Определены характеристичные фрагментные ионы, позволяющие определять принадлежность неизвестных соединений к классу фитостероидов. Разработана экспрессная методика ВЭЖХ-МС/МС идентификации и определения фитостероидов в растительных экстрактах и лекарственных препаратах. 2. Разработана методика получения молекулярно-импринтированных сорбентов для концентрирования фитостероидов путем импринтинга экдистена в гель диоксида титана на наночастицах TiO2. 3. Получены картриджи для твердофазной экстракции фитостероидов и разработана методика селективного концентрирования группы фитостероидов из растительных экстрактов или лекарственных препаратов перед ВЭЖХ-МС/МС анализом.