ИСТИНА

(19)RU(11) 2027509(13) C1 (51) МПК6 B01J39/04, C13J1/06 Статус: по данным на 05.10.2012 - прекратил действие Пошлина: учтена за 5 год с 02.07.1997 по 01.07.1998 21), (22) Заявка: 93030972/26, 01.07.1993 (45) Опубликовано: 27.01.1995 (56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 1. H.J.Hongisto. Some technical and economic aspects of the chromatographic separation of sugar solution. Brit Sugar. Corp. 23 rd. Tech. Conf., 1976. International Sugar Journal 1977, 79, 100-104, 131-134. (56) Список документов, цитированных в отчете о поиске: 2. Патент США N 3975205, кл. 127/46A, 1976. (71) Заявитель(и): Фирма "ВИСТ" (72) Автор(ы): Иванов В.А., Митченко Т.Е., Тимофеевская В.Д., Горшков В.И., Сверчкова О.Ю., Николаев Н.П., Постолов Л.Е. (73) Патентообладатель(и): Фирма "ВИСТ" (54) ИОНООБМЕННЫЙ СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ САХАРОЗЫ ИЗ РАСТВОРА МЕЛАССЫ (57) Реферат: Процесс извлечения сахарозы ведут на катионите в Ca-форме в двух ионообменных колоннах в режиме противотока с движущимся слоем ионита в обеих колоннах. 4 з.п. ф-лы, 2 ил. Изобретение относится к ионообменным процессам в сахарной промышленности, а именно к переработке растворов мелассы, и позволяет повысить производительность, обеспечить непрерывность извлечения сахарозы, а также снизить количество ионита. Растворы мелассы содержат большое количество соединений несахаров, которые препятствуют кристаллизации сахара при упаривании и должны быть удалены из этих растворов для извлечения сахарозы. Известен способ извлечения сахарозы из мелассы путем хроматографического отделения несахаров с помощью катионита в форме иона щелочного металла [1] . По этому способу порцию раствора мелассы сорбируют в верхней части колонны, заполненной ионитом, прокачивая жидкость при 80-90оС через колонну сверху вниз, а затем элюируют при той же температуре водой, прокачиваемой в том же направлении. Однако этот процесс проводят на колоннах с неподвижным слоем ионита, вследствие чего процесс периодичен и сложен в осуществлении. На катионите связываются ионы кальция и магния, присутствующие в мелассе наряду с катионами калия и натрия, что приводит к ухудшению процесса разделения компонентов мелассы. При работе по этому способу необходимо предварительно умягчить подлежащий переработке раствор мелассы. Известно также, что несахара и сахароза могут быть разделены на катионообменнике в кальциевой форме [2]. Данный способ извлечения сахарозы из мелассы (прототип) осуществляют с помощью по крайней мере двух последовательно соединенных колонн с неподвижным слоем катионита в Ca-форме с соотношениями объемов ионита в них (55-75):(45-25) об.%. Предпочтительно способ осуществлять с помощью трех последовательно соединенных колонн, общее количество ионита в которых разделено таким образом, чтобы в первой и второй колоннах находилось по 32,5 об.% ионита от его общего количества. В данном способе используется макропористый полистирольный сульфокатионит с 4% дивинилбензола в кальциевой форме. Порцию раствора мелассы в количестве 17-19 г на 1 л ионита сорбируют в верхней части первой колонны, прокачивая жидкость со скоростью 2-6 см/мин последовательно через две первые колонны, и далее элюируют подогретой до 50-90оС декарбонизированной водой. Как только в элюате второй колонны появляется сахароза, к ней подсоединяют третью колонну и прокачивают жидкость последовательно через все три колонны до тех пор, пока в элюате второй колонны не исчезнет сахар. После этого осуществляют параллельную элюацию водой примесей несахаров через первые две колонны и сахарозы с третьей колонны. По окончании элюации процесс разделения повторяют. Отношение объема фракции, содержащей сахар, к объему используемой смолы составляет 0,18-0,20. Фракцию, содержащую сахар, сгущают до содержания в ней 70% сухого вещества и путем трехступенчатой кристаллизации выделяют кристаллическую сахарозу. Однако данный способ характеризуется невысокой производительностью в расчете на единицу времени и на единицу объема используемого ионита, периодичностью, сложностью осуществления. Задачей изобретения является разработка ионообменного способа, обладающего большей производительностью, обеспечивающего непрерывность извлечения сахарозы, а также снижение количества ионита. Для этого процесс ведут на катионите в Ca-форме в двух ионообменных колоннах при повышенной температуре в режиме противотока с движущимся слоем ионита в обеих колоннах. При этом в первой колонне ионит подают сверху вниз при подаче раствора мелассы снизу колонны и выводе раствора сахарозы сверху колонны, а во второй колонне ионит, выведенный снизу первой колонны, подают снизу вверх при подаче сверху вниз воды и периодическом выводе раствора несахаров из средней части второй колонны. Раствор, выходящий снизу второй колонны, соединяют с исходным раствором мелассы и подают в первую колонну, а ионит, выводимый сверху второй колонны, промывают раствором, содержащим соли кальция, в дополнительном устройстве, после чего также направляют в первую колонну. Процесс проводят при 50-98оС и скоростях подачи раствора мелассы в первой колонне и воды во второй колонне до 5 м/ч. В способе используют сульфокатионит на основе сополимера стирола и дивинилбензола с 4-6% по весу последнего. Выходящий из первой колонны очищенный раствор сахарозы сгущают и выделяют кристаллическую сахарозу. В качестве раствора, содержащего соли кальция, можно применять сгущенную сахарную фракцию, поскольку она содержит ионы кальция практически без примеси однозарядных ионов. При организации такого процесса учитывается, что при сорбции мелассы ее более плотный раствор должен пропускаться через колонну снизу вверх, а при вытеснении мелассы из колонны менее плотным промывочным раствором (водой) - сверху вниз. Пpи таком порядке работы колонн сорбционные фронты должны быть более резкими и стационарными. П р и м е р. Извлечение сахарозы из раствора мелассы с содержанием сахарозы 24 мас.% и доброкачественностью 58%. Схематично установка для реализации такого процесса показана на фиг. 1. Используют две противоточные колонны с поочередным движением фаз диаметром 2,2 см и высотой 210 см с термостатирующими рубашками, различающиеся по принципу работы, и промывочное устройство. В первой из колонн ионит подается в верхнюю часть колонны и движется вдоль нее сверху вниз, а жидкость пропускается снизу вверх через плотный слой ионита. В двух других колоннах направление движения фаз противоположное. Первую колонну, термостатированную при 85оС, заполняют стиролдивинилбензольным сульфокатионитом с 6% дивинилбензола в Ca2+-форме и через ионит снизу вверх пропускают со скоростью 2,1 мл/мин (0,57 м/ч) раствор мелассы, полученный разбавлением исходной мелассы водой вдвое по весу. В растворе, выходящем из верхней части колонны, анализируют общее содержание сухих веществ (растворенных веществ) по показаниям рефрактометра и сахарозы - поляриметрией. Раствоp пропускают до тех пор, пока доброкачественность не снизится до значения 70%. После этого работают в противоточном режиме с поочередным движением раствора и ионита во время кратковременного прекращения пропускания раствора. Соотношение потоков фаз также регулируют по анализу выходящего из верхней части колонны раствора: 175 мл раствора - 125 мл суспензии отгружающего ионита (1,4 л раствора - 1 л суспензия ионита). Изменение состава раствора, выходящего из колонны во время ее работы, показано на фиг. 2 (пунктиром показаны моменты передвижения ионита). Этот раствор собирают (усредненное значение доброкачественности составляет 79%) и далее подвергают упариванию и кристаллизации сахарозы. Суспензию ионита с раствором мелассы, выводимого из первой колонны, собирают и им заполняют вторую противоточную колонну, в которой сверху вниз пропускают со скоростью 2,1 мл/мин (0,57 м/ч) поток декарбонизированной воды через плотный слой ионита, а ионит периодически передвигают снизу вверх во время кратковременного прекращения пропускания воды. Соотношение потоков фаз поддерживают равным 100 мл воды - 125 мл суспензии выводимого ионита (0,8 л воды - 1 л суспензии ионита). В нижней части колонны выводят поток раствора, по концентрации сахарозы и показателю доброкачественности мало отличающегося от состава исходной мелассы. Этот поток присоединяют к исходному питающему раствору и подают в первую колонну. Из средней части колонны (на расстоянии 80 см от нижнего края колонны) периодически выводят раствор, содержащий сконцентрированные несахарные компоненты. Суспензию ионита, отмытого водой и выводимого из второй колонны, собирают и им заполняют дополнительное устройство - третью противоточную колонну, в которой сверху вниз через плотный слой ионита пропускают поток раствора CaCl2 с концентрацией 0,3 г-экв/л, а ионит периодически передвигают снизу вверх во время кратковременного прекращения пропускания воды и отгружают на верхнем конце колонны. Соотношение потоков фаз составляет 3,6 л раствора CaCl2-1 л суспензии ионита. В нижней части колонны выводят поток раствора смеси KCl, NaCl и CaCl2 с суммарной концентрацией 0,3 г-экв/л и эквивалентным соотношением компонентов 0,5:0,1:0,3. Ионит в Ca2+-форме, выводимый из третьей колонны, непосредственно направляют в первую колонну. Как видно из приведенного примера, поставленная в данном изобретении задача решена, обеспечена непрерывность процесса извлечения сахарозы из мелассы. Количество используемого ионита по сравнению с прототипом снижается на 50%, производительность процесса возрастает на 50%. Формула изобретения 1. ИОНООБМЕННЫЙ СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ САХАРОЗЫ ИЗ РАСТВОРА МЕЛАССЫ на катионите в Ca-форме в двух ионообменных колоннах при повышенной температуре, отличающийся тем, что процесс ведут в режиме противотока с движущимся слоем катионита в обеих колоннах, причем в первой колонне ионит подают сверху вниз при подаче раствора мелассы снизу колонны и выводе раствора сахарозы сверху колонны, а во второй колонне ионит, выведенный снизу первой колонны, подают снизу вверх при подаче сверху вниз воды и периодическом выводе раствора несахаров из средней части второй колонны, при этом раствор, выходящий снизу второй колонны, соединяют с исходным раствором мелассы и подают в первую колонну, а ионит, выводимый сверху второй колонны, промывают раствором, содержащем соли кальция, в дополнительном устройстве, после чего также направляют в первую колонну. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при 50 - 98oС в обеих колоннах. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при скорости подачи раствора мелассы в первой колонне до 5 м/ч. 4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем, что процесс проводят при скорости подачи воды во второй колонне до 5 м/ч. 5. Способ по пп. 1 - 4, отличающийся тем, что процесс проводят с использованием сульфокатионита на основе сополимера стирола и дивинилбензола с 4 - 6% по массе последнего. РИСУНКИ Рисунок 1, Рисунок 2