![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Для кристаллических соединений в виде тонких пленок приемы текстурирования и гетероэпитаксии являются методом получения материалов с новыми свойствами. Примерами служат высокотемпературные сверхпроводники YBa2Cu3O7-x (в составе ВТСП-лент второго поколения). Для таких материалов, кроме состава и структуры, на свойства оказывают влияние размеры кристаллитов, морфология поверхности, пористость, которые зависят от завершающей стадии формирования кристаллической пленки из аморфной. В данном исследовании основное внимание уделяется превращению аморфного состояния вещества в кристаллическое, а в качестве метода получения материалов выбран растворный химический (Chemical Solution Deposition (CSD) ). В дополнение к программе работ 2016 года были изучены вопросы рекристаллизации и текстурирования первого компонента многослойной структуры ВТСП-ленты второго поколения – металлической подложки из сплава Cu(68,4%)Ni(30%)Fe(1,6%). Исходную холоднокатаную заготовку подвергали термообработке в различных температурно-временных режимах, что приводило к значительным изменениям кристаллического состояния и морфологии поверхности. В результате изучения зависимости среднего размера зерен от температуры и времени, выявили процессы первичной и вторичной рекристаллизации не поверхности металла. Выполнены первые эксперименты по уменьшению шероховатости подложки с помощью электрополирования, подобран состав электролита. В дальнейшем на поверхности металлических лент получали текстурированный оксидный слой La2Zr2O7 методом CSD, для чего исследовали раствор пропионатов лантана и циркония в пропионовой кислоте. Было показано, что воздействие ультрафиолетом (УФ с длиной волны 250 нм), предшествующее термолизу пленки-прекурсора, способствует образованию оксидной фазы La2Zr2O7. Впервые получен текстурированный оксид <001>{001} La2Zr2O7 на металлической подложке из сплава Cu(68,4%)Ni(30%)Fe(1,6%). Изучение факторов морфологии подложки и обработки прекурсора на качество La2Zr2O7 с выявлением закономерностей будет продолжено в 2017 году.
-
1. Синтез и исследование металл-органических прекурсоров. Ацетилацетонат циркония будет получен из оксохлорида циркония для дальнейшего применения способом осаждения пленок La2Zr2O7 из растворов в пропионовой кислоте (Dip-Coating). 2. Подготовка подложек. В качестве подложек будут рассмотрены двуоснотекстурированные металлические <001>{001} Ni-5W, NiFe. Для подготовки поверхности перед нанесением оксида (или прекурсора) будут использованы предварительные отжиги. 3. Получение пленок La2Zr2O7 методом погружения в раствор (Dip-Coating). Среди варьируемых параметров, на основании которых будет сделан вывод о закономерностях гетерофазной эпитаксии: состав прекурсора, тип подложки (в том числе морфология поверхности), состав атмосферы отжига, изменение скорости нагревания и температуры, содержание углерода и примесных фаз. 4. Получение пленок La2Zr2O7 под воздействием озонирования и облучения фотонами (250 нм) в процессе формирования кристаллической фазы. Создание установки, включающей нагреватель, реактор из высокочистого кварцевого стекла (для пропускания жесткого ультрафиолета), контроллер управления озонатором и ртутной лампой высокого давления, озонатор непрерывной работы. Для учета влияния данного синергетического эффекта (воздействия атомарного кислорода, получаемого в результате облучения озона жестким ультафиолетом) будут задействованы методы Оже-электронной спектроскопии и растровой электронной микроскопии.
В 2016 году удалось обнаружить и задействовать основные факторы, влияющие на получение текстурированных кристаллических оксидных пленок La2Zr2O7 на металлической подложке из сплава Cu(68,4%)Ni(30%)Fe(1,6%). Для этого был рассмотрен процесс рекристаллизации подложки, подобран и изучен прекурсор для нанесения пленок методом CSD, получена гетероэпитаксиальная структура <001>{001} La2Zr2O7/Cu(68,4%)Ni(30%)Fe(1,6%). При этом остается нерешенная задача с поиском оптимального времени отжига металлической ленты, для чего будут выполнены дополнительные эксперименты, будет рассмотрено действие УФ-излучения уже на пленку, а также задействована металлическая подложка нового сплава «константан».
1) изучен процесс текстурирования и рекристаллизации подложки из сплава Cu(68,4%)Ni(30%)Fe(1,6%); 2) получен и исследован прекурсора для метода химического осаждения из раствора; 3)методом химического осаждения из раствора получены текстурированные пленки La2Zr2O7 на металлической подложке Cu(68,4%)Ni(30%)Fe(1,6%).
грант РФФИ |
# | Сроки | Название |
1 | 1 января 2016 г.-31 декабря 2016 г. | Закономерности твердофазной эпитаксии при кристаллизации аморфных оксидных пленок |
Результаты этапа: В 2016 году удалось обнаружить и задействовать основные факторы, влияющие на получение текстурированных кристаллических оксидных пленок La2Zr2O7 на металлической подложке из сплава Cu(68,4%)Ni(30%)Fe(1,6%). Для этого был рассмотрен процесс рекристаллизации подложки, подобран и изучен прекурсор для нанесения пленок методом CSD, получена гетероэпитаксиальная структура <001>{001} La2Zr2O7/Cu(68,4%)Ni(30%)Fe(1,6%). При этом остается нерешенная задача с поиском оптимального времени отжига металлической ленты, для чего будут выполнены дополнительные эксперименты, будет рассмотрено действие УФ-излучения уже на пленку, а также задействовано металлическая подложка нового сплава «константан». | ||
2 | 1 января 2017 г.-31 декабря 2017 г. | Закономерности твердофазной эпитаксии при кристаллизации аморфных оксидных пленок |
Результаты этапа: 1) дана характеристика кристаллизационных процессов для металлических подложек сплавов Cu-Ni-Fe и Ni-W; 2) изучены приемы сглаживания поверхности металлических подложек путем механической полировки и электрохимической полировки; 2) выполнены эксперименты во воздействию УФ-излучения на порошки La2Zr2O7, получаемых из прекурсора для растворного метода dip-coating; 3) подробно рассмотрена взаимосвязь качества текстуры между слоями в композиции YBa2Cu3O7/La2Zr2O7/Ni-W с помощью метода просвечивающей электронной микроскопии. | ||
3 | 1 января 2018 г.-31 декабря 2018 г. | Закономерности твердофазной эпитаксии при кристаллизации аморфных оксидных пленок |
Результаты этапа: в работе получены двухоснотекстурированные металлические ленты. Показано, что нагревание в интервале 900-1100 оС приводит к значительным перестройкам, рекристаллизации и образованию зеренной структуры. При этом побочным негативным явлением является увеличение шероховатости поверхности вследствие образования границ зерен. Методом электрохимического полирования удалось влиять на шероховатость. Изучение гетероструктуры YBCO/Y2O3/LZO/Ni, имеющей максимальные электрофизические характеристики, методом просвечивающей электронной микроскопии позволило обнаружить ряд особенностей. Во-первых, закрытая пористость слоя LZO, в сравнении с данными литературы, где приводится открытая, выглядит более предпочтительной. Она способствует лучшим барьерным качествам буферного слоя. В качестве причин таких отличий – усовершенствованный состав прекурсора, исходящий из оксида, а не ацетилацетоната лантана, а также условия обработки, в частности использование стадии низкотемпературного окислительного отжига в атмосфере, содержащей озон. Среди других наблюдений принципиальными является наличие дополнительных слоев, образующихся между металлической подложкой и LZO. С помощью РСМА удалось определить и предположить их состав – это NiWO4 и NiO. Линейное сканирование РСМА вдоль гетероструктуры также позволило оценить глубину диффузии Ni в слой LZO. Она составляет не более 30 нм, что для 200 нм пленки свидетельствует о хороших барьерных свойствах полученного слоя. |
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".
№ | Имя | Описание | Имя файла | Размер | Добавлен |
---|---|---|---|---|---|
1. | Otchet_2018.pdf | Otchet_2018.pdf | 561,7 КБ | 17 декабря 2018 [Grigoriev] | |
2. | Nauchnyij_otchet.pdf | Nauchnyij_otchet.pdf | 1,1 МБ | 24 декабря 2016 [Grigoriev] | |
3. | Otchet_2017.pdf | Otchet_2017.pdf | 1,5 МБ | 29 декабря 2017 [Grigoriev] |