![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Проект направлен на исследование кристаллической структуры и фазового состава пористых мембран анодного оксида алюминия после термической обработки, сопровождающейся кристаллизацией исходно аморфного материала в смесь метастабильных полиморфных модификаций оксида алюминия. Данный процесс приводит к значительному увеличению удельной площади поверхности материала вплоть до 100 м2/г, что открывает перспективы использования пористых мембран в качестве высокоэффективного носителя для катализаторов различных типов. Основным методом исследования в рамках настоящего проекта выбрана рентгеновская дифракция высокого разрешения в широком диапазоне векторов рассеяния с использованием синхротронного излучения. В результате будет прослежена эволюция кристаллической структуры анодного оксида алюминия в процессе термической обработки в различных условиях, в том числе в in-situ экспериментах. В совокупности с широким набором классических методов анализа керамических материалов, которые также будут использованы при реализации проекта, это позволит установить взаимосвязь между структурой данного материала и его функциональными свойствами. В результате будут получены фундаментальные знания об изменении морфологии и фазового состава анодного оксида алюминия при термической обработке, что позволит создать пористый материал с необходимыми функциональными свойствами, пригодными для каталитических применений.
1) Детальные структурные модели различных метастабильных фаз Al2O3 полученные на основе анализа данных рентгеновской дифракции высокого разрешения по методу радиального распределения электронной плотности (РРЭП). Полученная информация позволит установить взаимосвязь между особенностями наноструктуры и морфологии различных форм оксида алюминия. 2) Уточнение диаграмм изотермического превращения (С-диаграмм) или TTT-диаграмм (Time-Temperature-Transition) для анодного оксида алюминия на основе количественного анализа дифракционных данных как функции температуры отжига. Построение подобных диаграмм дает ключ к созданию высокотехнологичных устройств на основе пористых пленок анодного оксида алюминия. 3) Оптимальные условия синтеза и термической обработки анодного оксида алюминия для создания материала с заданными свойствами (фазовым составом, удельной площадью поверхности, каталитическими и сорбционными свойствами).
грант РФФИ |
# | Сроки | Название |
1 | 1 января 2016 г.-31 декабря 2016 г. | Структурные и фазовые превращения анодного оксида алюминия при высоких температурах |
Результаты этапа: В первый год реализации проекта проведена аттестация пористых пленок, полученных в электролитах различного состава, с использованием различных физико-химических методов. При термической обработке анодный оксид алюминия претерпевает два структурных превращения: кристаллизация исходного рентгеноаморфного материала с образованием низкотемпературных полиморфных модификаций Al2O3 при температурах около 900 °С и формирование термодинамически стабильной фазы корунда выше 1100 °С. Показано, что удаление летучих примесей электролита в результате их термического разложения, сопровождающего первый фазовый переход, приводит к формированию пористого материала с высокоразвитой поверхности. Исследование структурных и фазовых превращений анодного оксида алюминия методом рентгеновской дифракции высокого разрешения проведено на базе Европейского центра синхротронного излучения ESRF (г. Гренобль, Франция) на станции ID22. Полученные данные позволили достоверно определить фазовый состав материала в зависимости от условий анодного окисления и последующей термической обработки. Дифракционные исследования в процессе кристаллизационного отжига (in situ) позволили проследить пути превращения исходной аморфной структуры материала в низкотемпературные полиморфные модификации Al2O3. | ||
2 | 9 января 2017 г.-29 декабря 2017 г. | Структурные и фазовые превращения анодного оксида алюминия при высоких температурах |
Результаты этапа: В ходе реализации проекта проведена аттестация пористых пленок анодного оксида алюминия, полученных в электролитах различного состава, с использованием широкого набора физико-химических методов анализа: термогравиметрия с параллельной масс-спектрометрией продуктов разложения, ИК-спектроскопия, капиллярная конденсация азота при 77 К, растровая электронная микроскопия. В качестве основного метода исследования структурных и фазовых превращений анодного оксида алюминия использована рентгеновская дифракции в широком диапазоне векторов рассеяния. Эксперимент выполнен на базе Европейского центра синхротронного излучения ESRF (г. Гренобль, Франция) на станции ID22. Полученные данные позволили достоверно определить фазовый состав материала в зависимости от условий анодного окисления и последующей термической обработки, а также получить информацию о локальной структуре исследованных образцов с использованием метода радиального распределения атомов. Кинетика фазовых переходов в структуре анодного оксида алюминия изучена методом термогравиметрического анализа при различных скоростях нагрева. Результатом проведенных экспериментов стало построение кинетической модели протекающих процессов, которая далее была использована для построения ТТТ-диаграмм (время – температура – степень превращения) для исследованной системы. Полученные данные дополнены результатами дифракционных исследований в процессе кристаллизационного отжига (in situ), которые позволили проследить пути превращения исходной аморфной структуры материала в низкотемпературные полиморфные модификации Al2O3. |
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".