ИСТИНА

Объектом исследований является групповой концентрат редкоземельных элементов, выделенный из фосфогипса производства ОАО «Воскресенские минеральные удобрения». Цель работы – Проведение теоретических и лабораторных исследований в объёме, необходимом для разработки технологии разделения группового концентрата редкоземельных металлов, полученного из фосфогипса, на индивидуальные чистые и высокочистые соединения (оксиды). В результате проведенных работ на этапе № 1 были выполнены: Литературный обзор о действии различных высаливателей при использовании ТБФ в качестве экстрагента, Экспериментальные исследования коэффициентов распределения и разделения РЗЭ в различных системах, имитирующих части противоточных каскадов, Экспериментальные исследования по конвертации группового концентрата из сульфатной формы в карбонатную, Экспериментальные исследования электрохимического окисления церия и его отделения от других РЗЭ.

В результате работы на данном этапе была проверена технологическая схема выделения и разделения цериевой группы РЗЭ с использованием лабораторного моделирования противоточного каскада. Было показано, что исходно выделяемый в сульфатной форме групповой концентрат редких земель может быть эффективно конвертирован в карбонатную форму с использованием карбоната аммония, что заметно облегчает дальнейшее растворение группового концентрата и его запуск в технологический процесс. Апробированная в лабораторном масштабе технологическая схема включает в себя разделение группового концентрата по линии церий-празеодим. Из водной части (рафината) затем последовательно извлекают церий и лантан. От реэкстракта органической части (экстракта) сначала отделяют средне-тяжелую группу РЗЭ (Sm и др.). Из оставшейся части последовательно извлекают неодим и дидим. При этом в лабораторном масштабе на пяти делительных воронках, имитирующих десятиступенчатый противоточный каскад, получены продукты с чистотой 95% (Каскад 6 – лантан), 98% (Каскад 2 – смесь церия, празеодима и неодима) и 99% (Каскад 1 – смесь лантана и церия). В других случаях чистота продуктов составила 70-75%. На основании проведенных экспериментов по экстракции в статических условиях с трехкратным насыщением органической фазы были определены наиболее оптимальные условия проведения экстракционного разделения РЗЭ. Обязательной частью экстракционного каскада является стадия промывки экстракта раствором нитратов РЗЭ. В ходе экспериментов на делительных воронках, имитирующих противоточный каскад, было показано, что коэффициенты разделения РЗЭ, в основном, не изменяются от ступени к ступени. Это было подтверждено сравнением величин коэффициентов разделения, (i) полученных в модельных растворах, (ii) в растворах, соответствующих камерам противоточного каскада, (iii) полученных из оценки остаточной доли РЗЭ и соответствующей ей эффективности экстракции. Постоянство коэффициентов разделения позволяет использовать эти величины для расчета каскадов, состоящих из многих ступеней. В ходе работы были определены количества ступеней для каждого из шести экстракционных каскадов, рассчитаны массовые и объемные потоки. Во всех случаях количество необходимых ступеней было рассчитано с учетом возможной вариации состава исходного раствора группового концентрата РЗЭ и, как следствие, вариации составов всех остальных исходных растворов. Исследования процессов электрохимического окисления церия показали, что такой процесс может быть реализован в технологии переработки группового концентрата РЗЭ. Были определены оптимальные условия для получения полноты окисления церия 99-100%, что позволяет отделить на первом этапе практически весь церий, составляющий около половины массы всего концентрата, от других РЗЭ. При этом чистота получаемого оксида церия не ниже 99.99%. Предложена технологическая схема разделения РЗЭ с использованием электрохимического окисления церия. Оценены затраты на электроэнергию, платину (для электродов), закупку насосов для обеспечения необходимого режима перемешивания, а также возможная прибыль от продажи водорода, выделяющегося в сопутствующем электрохимическому окислению процессе.