| 1 |
26 сентября 2017 г.-29 декабря 2017 г. |
Создание технологии получения высокоэффективного отечественного катализатора жидкофазного алкилирования бензола пропиленом на основе иерархического цеолита семейства MWW |
| Результаты этапа: В ходе выполнения работ по 1 этапу проекта «Создание технологии получения высокоэффективного отечественного катализатора жидкофазного алкилирования бензола пропиленом на основе иерархического цеолита семейства MWW » проведены следующие работы и получены следующие результаты.
Проведен аналитический обзор современной научно-технической литературы, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему получения иерархических цеолитов MWW (ИЦ-MWW), катализаторов на их основе (КТ-ИЦ-MWW) и их каталитического использования в процессе жидкофазного алкилирования бензола пропиленом.
Определены физико-химические методы и возможная приборная база научного оборудования для установления физико-химических характеристик ИЦ-MWW и КТ-ИЦ-MWW. Обоснованы условия приготовления микропористого цеолита MWW как прекурсора для получения ИЦ-MWW, в том числе источники сырья, методы синтеза, аппаратурное оформление процесса, условия гидротермальной кристаллизации, необходимость и условия постсинтетических обработок. Проведено детальное сопоставление методов получения ИЦ-MWW в части исходных реагентов, условий процесса, сложности и комплектности необходимого оборудования. Проанализированы физико-химические характеристики ИЦ-MWW, полученных разными способами. Аргументирован выбор метода рекристаллизации как основного способа получения ИЦ-MWW при выполнении проекта. По результатам выполнения аналитического обзора определена теоретическая база для разработки технической документации по проекту, а именно технологических инструкций по приготовлению МЦ-MWW и ИЦ-MWW и принципиальных технологических схем установок по приготовлению МЦ-MWW и ИЦ-MWW в части выбора исходных реагентов и материалов, номенклатуры и условий обязательных стадий и технического оформления технологических процессов получения МЦ-MWW и ИЦ-MWW.
Рассмотрены теоретические основы каталитического процесса алкилирования бензола пропиленом с получением изопропилбензола (кумола) как ценного сырья для нефтехимии. Показаны преимущества цеолитных катализаторов процесса перед традиционными жидкими и нанесенными кислотными катализаторами. Проведен анализ существующих технологий получения кумола. На основании детального анализа показателей и условий каталитического процесса обоснован выбор катализатора на основе цеолита MWW из возможных цеолитных катализаторов. Определены перспективы развития процесса в РФ.
По результатам анализа литературных данных подготовлен в печать и опубликован в журнале «Нефтехимия» обзор по каталитическим свойствам цеолитов MWW, оформленный в виде статьи.
Проведены обоснование и выбор направления исследований и разработок с конкретизацией методов приготовления и анализа свойств МЦ-MWW, ИЦ-MWW и КТ-ИЦ-MWW.
Проведено теоретическое исследование путей создания технологии получения катализатора жидкофазного алкилирования бензола пропиленом на основе ИЦ-MWW. Определены ключевые стадии ТП и сформулированы возможные пути создания технологии КТ-ИЦ-MWW, которые должны предусматривать определение катионного состава МЦ-MWW как прекурсора для получения ИЦ-MWW с заданными характеристиками, установление качественного и количественного состава реакционных смесей на этапе рекристаллизации, обеспечивающих эффективное превращение микропористой структуры МЦ-MWW в микро-мезопористую структуру ИЦ-MWW, установление природы, химического состава и количества связующего, обеспечивающего получение КТ-ИЦ-MWW с заданными физико-химическими и каталитическими свойствами.
Проведена сравнительная оценка вариантов возможных решений исследуемой проблемы с учетом результатов прогнозных исследований ведущих исследователей, специализирующихся в области получения и исследования свойств ИЦ-MWW, в части выбора сырьевых источников для получения МЦ-MWW, выбора способа приготовления ИЦ-MWW, выбора возможных вариантов связующего для приготовления КТ-ИЦ-MWW, выбора условий проведения каталитических испытаний укрупненного образца укрупненного образца КТ- ИЦ-MWW в процессе алкилирования бензола пропиленом на пилотной проточной установке.
На основании детального анализа специальной литературы проведено описание направлений разработки способов получения ИЦ-MWW и КТ-ИЦ-MWW, в том числе качественного состава и количественных соотношений исходных реагентов и материалов, условий отдельных стадий ТП ИЦ-MWW и КТ-ИЦ-MWW, а также возможных способов упрощения технологий.
Проведены патентные исследования по ИЦ- MWW, технологическим процессам получения ИЦ-MWW, КТ-ИЦ-MWW, технологическим процессам получения КТ-ИЦ-MWW, каталитическим процессам жидкофазного алкилирования бензола пропиленом с участием КТ-ИЦ-MWW по ГОСТ Р 15.011-96.
В рамках внебюджетного финансирования разработаны принципиальные технологические схемы и эскизная конструкторская документация экспериментальных лабораторных установок по приготовлению экспериментальных образов МЦ-MWW и ИЦ-MWW и экспериментального стенда контроля кислотных и каталитических свойств экспериментальных образцов ИЦ-MWW.
В ходе выполнения первого этапа заложена теоретическая база и проведена подготовительная работа, призванные обеспечить успешное выполнение следующих этапов выполнения проекта.
|
| 2 |
1 января 2018 г.-31 декабря 2018 г. |
Создание технологии получения высокоэффективного отечественного катализатора жидкофазного алкилирования бензола пропиленом на основе иерархического цеолита семейства MWW |
| Результаты этапа: На данном этапе были разработаны:
- экспериментальная лабораторная установка (ЭЛУ) по приготовлению микропористого цеолита MWW (МЦ-MWW) как прекурсора для получения иерархического цеолита MWW (ИЦ-MWW);
- ЭЛУ по приготовлению экспериментальных образцов ИЦ-MWW;
- экспериментальный стенд (ЭС) контроля кислотных и каталитических свойств экспериментальных образцов ИЦ-MWW;
- Программы и методики (ПМ) исследовательских испытаний экспериментальных образцов ИЦ-MWW в части влияния условий приготовления на физико-химические и каталитические свойства;
- лабораторный технологический регламент (ЛТР) технологического процесса получения ИЦ-MWW;
- ЭЛУ по приготовлению экспериментальных образцов катализатора жидкофазного алкилирования бензола пропиленом на основе ИЦ-MWW (КТ- ИЦ-MWW);
- лабораторная технологическая инструкция (ЛТИ) по приготовлению КТ-ИЦ-MWW;
- лабораторная проточная установка алкилирования бензола пропиленом (ЛПУ) для испытания каталитических свойств экспериментальных образцов КТ-ИЦ-MWW;
- ПМ исследовательских испытаний экспериментальных образцов КТ-ИЦ-MWW в части влияния условий приготовления на физико-химические свойства;
- ЛТР технологического процесса получения КТ-ИЦ-MWW;
- ПМ исследовательских испытаний экспериментальных образцов КТ-ИЦ-MWW в части влияния условий приготовления на каталитические свойства;
- ЭЛУ по приготовлению укрупненного образца ИЦ-MWW;
- ПМ исследовательских испытаний укрупненного образца ИЦ-MWW;
- ЭЛУ по приготовлению укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW.
На основе созданных стендов, установок, регламентов и инструкций были:
- проведены исследовательские испытания экспериментальных образцов ИЦ-MWW в части влияния условий приготовления на физико-химические и каталитические свойства, результаты исследовательских испытаний и анализ результатов исследовательских испытаний;
- приготовлены экспериментальные образцы ИЦ-MWW;
- проведены исследовательские испытания экспериментальных образцов КТ-ИЦ-MWW в части влияния условий приготовления на физико-химические свойства, результаты исследовательских испытаний и анализ результатов исследовательских испытаний;
- приготовлены экспериментальные образцы КТ-ИЦ-MWW;
- проведены исследовательские испытания экспериментальных образцов КТ-ИЦ-MWW в части влияния условий приготовления на каталитические свойства, результаты исследовательских испытаний и анализ результатов исследовательских испытаний;
- проведены исследовательские испытания укрупненного образца ИЦ-MWW, получены и проанализированы результаты исследовательских испытаний.
|
| 3 |
1 января 2019 г.-31 декабря 2019 г. |
Создание технологии получения высокоэффективного отечественного катализатора жидкофазного алкилирования бензола пропиленом на основе иерархического цеолита семейства MWW |
| Результаты этапа: 1. Разработана Программа и методики исследовательских испытаний укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW. Программа предусматривала испытание укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW по трем параметрам в соответствии с п.4.3.1.2 ТЗ. Задача выполнена в полном объеме.
2. Проведены исследовательские испытания укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW. Обобщены результаты исследовательских испытаний и проведен их детальный анализ. Дополнительно при проведении испытаний были оценены кислотные свойства укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW. Установлено соответствие характеристик укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW п.4.3.1.2 ТЗ. Задача выполнена в полном объеме.
3. Проведено дооборудование и модернизация существующей пилотной проточной установки жидкофазного алкилирования бензола пропиленом для испытаний каталитических свойств укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW. Дооборудование и модернизация осуществлялись в части удаления или замены многих узлов для снижения «мертвого» объема системы, ухода от фланцевых соединений с металлическим эллиптическим кольцом («линзой»), замены запорной арматуры на легкозаменяемую, организации управления нагрева системы с компьютера или с регуляторов температуры ТРП 148-И, что обеспечивает плавность нагрева без постоянного контроля и выдержку заданных параметров без дополнительных корректировок, организации дополнительных электронных датчиков давления для оперативного контроля за процессом из операторной. Задача выполнена в полном объеме.
4. Разработана Программа и методики исследовательских испытаний каталитических свойств укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW на пилотной проточной установке. Программа предусматривала испытание каталитических свойств укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW по параметрам ТЗ п 4.2.. Задача выполнена в полном объеме.
5. Разработана Программа и методики исследовательских испытаний экспериментального образца кумола, наработанного в ходе испытаний каталитических свойств укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW на пилотной проточной установке, в части соответствия показателей его качества ГОСТ 20491-75. Программа предусматривала определение показателей качества кумола. Задача выполнена в полном объеме.
6. Проведены исследовательские испытания каталитических свойств укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW на пилотной проточной установке. Обобщены результаты каталитических испытаний и проведен их детальный анализ. Задача выполнена в полном объеме.
7. Проведены исследовательские испытания экспериментального образца кумола, наработанного в ходе испытаний каталитических свойств укрупненного образца КТ-ИЦ-MWW на пилотной проточной установке. Потверждено соответсвие показателей качества наработанного экспериментального образца кумола ГОСТ 20491-75. Задача выполнена в полном объеме.
8. Составлены выводы по результатам исследовательских испытаний экспериментальных и укрупненных образцов ИЦ-MWW и КТ-ИЦ-MWW, в том числе в части воспроизводимости свойств ИЦ-MWW и КТ-ИЦ-MWW при масштабировании технологических процессов их получения. Задача выполнена в полном объеме.
9. Проведено сопоставление результатов анализа информационных источников и результатов исследовательских испытаний экспериментальных и укрупненных образцов ИЦ-MWW и КТ-ИЦ-MWW. Показано соответствие каталитических свойств КТ-ИЦ-MWW в реакции жидкофазного алкилирования бензола пропиленом мировому уровню и преимущества в способам реализации технологического процесса получения ИЦ-MWW по сравнению с существующим мировым уровнем при идентичности достигаемых показателей качества. Задача выполнена в полном объеме.
10. Составлены технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технических возможностей и особенностей Индустриального партнера. Предложены мероприятия в части сокращения ресурсоемкости ТП КТ-ИЦ-MWW и уменьшения количества жидких отходов. Показана возможность дальнейшего развития проекта с участием Индустриального партнера в части разработки узла каталитической нейтрализации отходящих прокалочных газов. Задача выполнена в полном объеме.
11. Проведено обобщение и сформулированы выводы по результатам ПНИЭР. Задача выполнена в полном объеме.
12. Проведена оценка результативности ПНИЭР и эффективности результатов в сравнении с современным научно-техническим уровнем. Показан высокий уровень результативности ПНИЭР. Задача выполнена в полном объеме.
13. Сформулированы предложения и рекомендации по реализации (коммерциализации) результатов ПНИЭР и вовлечению их в хозяйственный оборот. Подчеркнута возможность реализации ТП КТ-ИЦ-MWW с использованием стандартного промышленного оборудования. Указана перспективность КТ-ИЦ-MWW в свете реализации государственной Программы импортозамещения в области цеолитов и цеолитных катализаторов в РФ Показано расширение областей использования КТ-ИЦ-MWW как катализатора процессов алкилирования бензола этиленом, алкилирования толуола метанолом, ацилирования анизола и гидроизомеризации н-парафинов. Задача выполнена в полном объеме. |
