ИСТИНА

Для последующего ферментативного определения содержания фенольных соединений в качестве источника фермента полифенолоксидазы исследован экстракт из банана. Изучено поведение иммобилизованной полифенолоксидазы на сорбентах типа Диасорб с альдегидными, аминными и иминодиацетатными группами. Установлена зависимость активности фермента от природы и концентрации поверхностных групп сорбента. Обнаружена способность сорбентов, содержащих аминные группы, сорбировать продукт ферментативной реакции – о-хинон. Продемонстрированы возможности сорбентов для спектрофотометрического и твердофазно-спектрофотометрического определения пирокатехина. Исследованы химико-аналитические характеристики кремний-титановых золь-гель материалов. С использованием твердофазной спектрофотометрии определены составы комплексов титана(IV) с рядом фенольных соединений и рассчитаны значения констант комплексообразования. Значения констант устойчивости комплексов титана(IV), включенного в ксерогели, уменьшаются в ряду: дигидрокверцетин, галловая кислота, аскорбиновая кислота, кверцетин, кофейная кислота, рутин. Кремний-титановые золь-гель материалы использованы для твердофазно-спектрофотометрического и тест-определения дигидрокверцетина и аскорбиновой кислоты в фармацевтических препаратах. Выявлены особенности сорбционного поведения метилксантинов на различных по природе сорбентах: сверхсшитом полистироле (ССПС), Strata-X, углеродном наноматериале Таунит и Диасорбах (100-С16, 100-С1Т, 100-С8Т, 100-С16Т). Оценено влияние pH водного раствора, природы сорбента и строения метилксантинов на их распределение. Установлены взаимосвязи между коэффициентами распределения и гидрофобностью сорбатов. Разработаны методики сорбционного концентрирования метилксантинов на сверхсшитом полистироле и их последующего определения в элюате методом ВЭЖХ; методики применены для определения теобромина, теофиллина и кофеина в моче и кофеина в модельном растворе на основе речной воды. Пенополиуретан (ППУ), модифицированный ионной жидкостью (ИЖ) TOMAS – салицилатом триоктилметиламмония, был использован для хемосорбционного концентрирования нитрит-ионов и их определения с помощью спектроскопии диффузного отражения (сmin =0,02 мкг/мл). Концевые толуидиновые группы ППУ в среде 0,4 – 0,7 М HCl диазотируются нитрит-ионами, а образующийся при этом полимерный катион диазония вступает в реакцию азосочетания с салицилатом, входящим в состав ионной жидкости, с образованием красно-оранжевого полимерного азосоединения. На примере цветных шкал на основе пенополиуретана изучена возможность использования калибраторов мониторов Eye-One Pro (GretagMacbeth) и Colormunki Photo (X-Rite, Incorporated) в качестве регистрирующих устройств для измерения спектров диффузного отражения и координат цвета в системах RGB, CMYK и Lab. Сопоставлены аналитические характеристики этих устройств с характеристиками лабораторного колориметра «Спектротон». Показана принципиальная возможность использования калибраторов мониторов Eye-One Pro и Colormunki Photo для количественного определения веществ после образования окрашенного продукта в твердой фазе. Изучено влияние различных факторов на сорбцию пенополиуретаном (ППУ) наночастиц золота, полученных цитратным методом. Установлено, что наночастицы золота в матрице пенополиуретана сохраняют способность к поверхностному плазмонному резонансу. Показана возможность использования эффекта уменьшения полосы поверхностного плазмонного резонанса в спектрах диффузного отражения для определения бромида цетилтриметиламмония и гидрохлорида полигексаметиленгуанидина («Биопаг-Д») методом спектроскопии диффузного отражения с пределами обнаружения 0,05 и 0,02 мкг/мл соответственно. Проведено определение гидрохлорида полигексаметиленгуанидина в препарате «Биор-1» и модельных растворах на основе речной воды. Осуществлен синтез наночастиц золота непосредственно в матрице пенополиуретана путем восстановления сорбированной на ППУ золотохлористоводородной кислоты аскорбиновой кислотой. Изучено влияние на выход наночастиц кислотности раствора, времени контакта фаз, концентрации аскорбиновой кислоты и бромида цетилтриметиламмония. Показано, что функция Кубелки-Мунка в максимуме полосы ППР наночастиц в матрице ППУ линейно связана с концентрацией аскорбиновой кислоты в растворе, что может быть использовано для ее определения с помощью спектроскопии диффузного отражения с пределом обнаружения 0,05 мкг/мл. Проведено определение аскорбиновой кислоты в витаминном препарате «Ревит». Продолжено изучение возможности использования субкритической воды для десорбции компонентов в системах концентрирования. Проведено сравнительное исследование устойчивости обращенно-фазных сорбентов в среде субкритической воды при различных температурах. Показано, что наиболее устойчивым из исследованных является сорбент на основе пористого графитированного углерода (Hypercarb), который можно использовать для проведения десорбции фенолов субкритической водой при температурах до 200° C; сорбенты на основе сверхсшитого полистирола и полистирола, модифицированного N-винилпирролидоном, можно использовать при температурах 100 – 125° C. Выбраны условия концентрирования фенола и нескольких его производных (2-хлор-, 2,4-дихлор- и др.) на сорбенте Hypercarb. Показано, что фенолы количественно извлекаются из 10 мл раствора; количественная десорбция субкритической водой фенола, 2-хлорфенола и 2, 4-дихлорфенола возможна при температуре 125, 150 и 200° C соответственно. Показано, что объем получаемого концентрата в этих условиях сопоставим или даже меньше, чем объем концентрата, получаемый при десорбции фенолов ацетонитрилом. Разработана процедура сочетания сорбционного концентрирования фенолов на сорбенте Hypercarb, десорбции субкритической водой и последующего ВЭЖХ разделения и определения фенолов. Показано, что использование субкритической воды для десорбции позволяет существенно повысить эффективность разделения веществ в проточной сорбционно-ВЭЖХ системе по сравнению с традиционными подходами. Выявлены различия в иммобилизации органических реагентов на поверхности оксидов алюминия и циркония: сорбент модифицируется как с образованием комплекса на поверхности в случае оксида циркония, так и за счет электростатических взаимодействий реагента с заряженной поверхностью сорбента в случае оксида алюминия. Получены сорбенты на основе оксида алюминия с нековалентно иммобилизованными тайроном и нитрозо-Р-солью, способные извлекать ионы металлов по механизму комплексообразования. Оксид циркония с ковалентно иммобилизованными реагентами арсеназо III и арсеназо I, проявляющий свойства сильнокислотных катионообменников, использован в качестве неподвижной фазы для разделения ионов щелочных металлов методом ионной хроматографии. Новые сорбенты для ионной хроматографии. Разработаны новые способы синтеза полистирол-дивинилбензольных анионообменников для ионной хроматографии: 1) ацилирование ПС-ДВБ уксусным ангидридом – восстановительное аминирование первичными или вторичными аминами – алкилирование оксиранами; 2) хлорацилирование ПС-ДВБ – аминирование первичными или вторичными аминами – алкилирование оксиранами. Эти подходы позволяют получать высокоэффективные сорбенты, результат достигается благодаря тому, что минимизируется влияние матрицы за счет введения гидрофильной функциональной группы и ее пространственного удаления от матрицы. Полученные сорбенты стабильны, их можно применять для одновременного определения фторида, хлорида, нитрита, бромида, нитрата, фосфата и сульфата в варианте ионной хроматографии с подавлением фоновой электропроводности на уровне, сопоставимом с зарубежными аналогами. Соединения класса оксиранов предложено использовать в качестве реагентов для алкилирования атомов азота закрепленных функциональных групп. Получены новые функциональные группы – четвертичные аммониевые группы с одним или двумя оксирановыми фрагментами (3-хлор-2-гидроксипропильный или 2,3-дигидроксипропильный заместители при алкилировании эпихлоргидрином или глицидолом соответственно). Это позволило существенно сократить время синтеза, и привело к улучшению хроматографических свойств сорбента благодаря повышению его гидрофильности. Предложены способы получения новых сорбентов для ионной хроматографии (“полиэлектролитных анионообменников”), основанные на модифицировании силикагелей для ВЭЖХ растворами катионного полимера (ионенов) и полислойного покрытия катионным (ионеном или хитозаном) и анионным полимером (лигносульфонатом натрия). Исследованы факторы, влияющие на хроматографические характеристики и эксплуатационную стабильность полиэлектролитных сорбентов. Подобраны условия эксплуатации хроматографических колонок на основе полиэлектролитных сорбентов, позволяющие сохранить первоначальные характеристики в течение более чем 1.5 месяцев. Показана возможность разделения смесей неорганических анионов и фенолкарбоновых кислот в изократическом режиме. Определено содержание сорбиновой и бензойной кислот в минеральной воде и ванилиновой, галловой и бензойной кислот в красном вине. Изучен ряд сорбентов нового типа - сульфокатиониты на основе оксида кремния с органополимерным покрытием – для применения в качестве неподвижных фаз в изократическом и градиентном вариантах ионной хроматографии. Изучено влияние пористости сорбентов, размера и регулярности частиц, плотности прививки сульфогрупп на ионообменные и хроматографические характеристики. Показано, что сорбенты с низкой емкостью применимы в качестве катионообменников для ионохроматографического разделения катионов щелочных и щелочноземельных металлов при использовании растворов винной, лимонной и азотной кислот в качестве элюентов в изократическом режиме. Сорбенты с более высокой плотностью сульфогрупп (ионообменная емкость 0,1 – 0,2 ммоль/г) применимы в качестве неподвижных фаз для создания градиентов с восходящими значениями рН в режиме хроматофокусирования при использовании простых стартовых растворов и элюентов (лимонная кислота, фосфатный буферный раствор). Продолжена работа по изучению свойств микроэмульсий в качестве подвижных фаз в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Исследована стабильность подвижных фаз, предложены подходы к уменьшению давления в хроматографической системе. повышение температуры элюента с 20 до 40°С приводит к снижению давления в колонке в 1,6 раз. Для уменьшения времени и температуры получения микроэмульсий необходимо последовательно добавлять в раствор поверхностно-активные вещества. С использованием монолитных неподвижных фаз полное время анализа в изократическом режиме составляет 2,5 мин. Впервые показана уникальная селективность разделения для режима микроэмульсионной жидкостной хроматографии. Разработаны методы синтеза наночастиц металлов разного размера (среднего размера 2 нм, 10 нм, 20 нм и т.д. до 100 нм), разной формы и морфологии поверхности (наностержни, сферы), содержащих разные лиганды-стабилизаторы (гидрофобные, гидрофильные, оптически активные группировки и т.п.). Показана принципиальная возможность образования архитектур различного строения «конец к концу» и «сторона к стороне». Предложенный метод получения ансамблей на основе наночастиц открывает возможности для дальнейшего их использования в качестве функциональных материалов для хроматографии и катализа. Изучена адсорбция полученных наночастиц на поверхности полистирола. Продолжено исследование хроматографических характеристик силикагеля и полистирола, модифицированных наночастицами золота, стабилизированными L-цистеином. Получено разделение производных гидразина и энантиомеров бета-блокаторов. Показана возможность разделения энантиомеров профенов методом неводного капиллярного электрофореза в присутствии эремомицина. Применение данного подхода сокращает время разделения оптических изомеров в 1,5 раза. Показано, что в фармацевтическом препарате «Быструм-гель» содержится рацемическая смесь S- и R-энантиомеров кетопрофена Выбраны оптимальные условия для экспрессного определения ловастатина и симвастатина в плазме крови с использованием микроэмульсии в качестве подвижной фазы Показаны преимущества нового способа пробоподготовки – разбавления плазмы крови микроэмульсией — по сравнению с традиционными (жидкостная, твердофазная экстракция, осаждение белков). Правильность предложенного подхода проверена методом «введено - найдено». Разработан способ прямого определения аминокислот и органических кислот, а также их метаболитов в плазме крови без предварительной пробоподготовки. Разработана методика определения маркеров люизита в биожидкостях. Разработана методика определения продуктов гидролиза люизита в природных водах. Разработаны методики определения и идентификации физиологически активных компонентов лекарственных растений (5 методик) методами ВЭЖХ-МС и ГХ-МС. Разработан метод межфазного химического синтеза берлинской лазури для исключения электрохимических стадий модификации электрода. Сенсоры на пероксид водорода, изготовленные с использованием предложенного метода, не уступают ни по аналитическим, ни по электрохимическим свойствам электродам, модифицированным электрохимическим осаждением. Предложены неэлектрохимические методы стабилизации пероксидных сенсоров с использованием проводящих полимеров, полиэлектролитов и гексацианоферратов переходных металлов. Путем послойного синтеза берлинской лазури и гексацианоферрата никеля на поверхности планарного электрода получен высокостабильный сенсор, демонстрирующий неизменный сигнал в жестких условиях непрерывной регистрации 1 мМ пероксида водорода в течение 50 минут. Получено несколько типов сенсоров для определения пероксида водорода, обладающих следующими достоинствами: низким пределом обнаружения (1•10-7 М), высокой чувствительностью (до 0.55 А М-1 см-2), широким диапазоном линейности градуировочного графика (1•10-7 – 1•10-3 М) и высокой стабильностью. Увеличением плотности ферментсодержащей мембраны создан глюкозный биосенсор, рабочий диапазон которого составляет от 1 до 20 мМ глюкозы. Разработан метод изготовления тонкослойной ячейки на поверхности биосенсора для уменьшения объема пробы до 1 мкл. Разработан глюкозный биосенсор с верхним пределом обнаружения глюкозы 20 мМ и система экспрессного анализа малых объемов (1 мкл) цельной (неразбавленной) крови на данном биосенсоре. Показана возможность применения разработанной системы для создания персональных глюкозных тестов.

Для последующего ферментативного определения содержания фенольных соединений в качестве источника фермента полифенолоксидазы исследован экстракт из банана. Изучено поведение иммобилизованной полифенолоксидазы на сорбентах типа Диасорб с альдегидными, аминными и иминодиацетатными группами. Установлена зависимость активности фермента от природы и концентрации поверхностных групп сорбента. Обнаружена способность сорбентов, содержащих аминные группы, сорбировать продукт ферментативной реакции – о-хинон. Продемонстрированы возможности сорбентов для спектрофотометрического и твердофазно-спектрофотометрического определения пирокатехина. Исследованы химико-аналитические характеристики кремний-титановых золь-гель материалов. С использованием твердофазной спектрофотометрии определены составы комплексов титана(IV) с рядом фенольных соединений и рассчитаны значения констант комплексообразования. Значения констант устойчивости комплексов титана(IV), включенного в ксерогели, уменьшаются в ряду: дигидрокверцетин, галловая кислота, аскорбиновая кислота, кверцетин, кофейная кислота, рутин. Кремний-титановые золь-гель материалы использованы для твердофазно-спектрофотометрического и тест-определения дигидрокверцетина и аскорбиновой кислоты в фармацевтических препаратах. Выявлены особенности сорбционного поведения метилксантинов на различных по природе сорбентах: сверхсшитом полистироле (ССПС), Strata-X, углеродном наноматериале Таунит и Диасорбах (100-С16, 100-С1Т, 100-С8Т, 100-С16Т). Оценено влияние pH водного раствора, природы сорбента и строения метилксантинов на их распределение. Установлены взаимосвязи между коэффициентами распределения и гидрофобностью сорбатов. Разработаны методики сорбционного концентрирования метилксантинов на сверхсшитом полистироле и их последующего определения в элюате методом ВЭЖХ; методики применены для определения теобромина, теофиллина и кофеина в моче и кофеина в модельном растворе на основе речной воды. Пенополиуретан (ППУ), модифицированный ионной жидкостью (ИЖ) TOMAS – салицилатом триоктилметиламмония, был использован для хемосорбционного концентрирования нитрит-ионов и их определения с помощью спектроскопии диффузного отражения (сmin =0,02 мкг/мл). Концевые толуидиновые группы ППУ в среде 0,4 – 0,7 М HCl диазотируются нитрит-ионами, а образующийся при этом полимерный катион диазония вступает в реакцию азосочетания с салицилатом, входящим в состав ионной жидкости, с образованием красно-оранжевого полимерного азосоединения. На примере цветных шкал на основе пенополиуретана изучена возможность использования калибраторов мониторов Eye-One Pro (GretagMacbeth) и Colormunki Photo (X-Rite, Incorporated) в качестве регистрирующих устройств для измерения спектров диффузного отражения и координат цвета в системах RGB, CMYK и Lab. Сопоставлены аналитические характеристики этих устройств с характеристиками лабораторного колориметра «Спектротон». Показана принципиальная возможность использования калибраторов мониторов Eye-One Pro и Colormunki Photo для количественного определения веществ после образования окрашенного продукта в твердой фазе. Изучено влияние различных факторов на сорбцию пенополиуретаном (ППУ) наночастиц золота, полученных цитратным методом. Установлено, что наночастицы золота в матрице пенополиуретана сохраняют способность к поверхностному плазмонному резонансу. Показана возможность использования эффекта уменьшения полосы поверхностного плазмонного резонанса в спектрах диффузного отражения для определения бромида цетилтриметиламмония и гидрохлорида полигексаметиленгуанидина («Биопаг-Д») методом спектроскопии диффузного отражения с пределами обнаружения 0,05 и 0,02 мкг/мл соответственно. Проведено определение гидрохлорида полигексаметиленгуанидина в препарате «Биор-1» и модельных растворах на основе речной воды. Осуществлен синтез наночастиц золота непосредственно в матрице пенополиуретана путем восстановления сорбированной на ППУ золотохлористоводородной кислоты аскорбиновой кислотой. Изучено влияние на выход наночастиц кислотности раствора, времени контакта фаз, концентрации аскорбиновой кислоты и бромида цетилтриметиламмония. Показано, что функция Кубелки-Мунка в максимуме полосы ППР наночастиц в матрице ППУ линейно связана с концентрацией аскорбиновой кислоты в растворе, что может быть использовано для ее определения с помощью спектроскопии диффузного отражения с пределом обнаружения 0,05 мкг/мл. Проведено определение аскорбиновой кислоты в витаминном препарате «Ревит». Продолжено изучение возможности использования субкритической воды для десорбции компонентов в системах концентрирования. Проведено сравнительное исследование устойчивости обращенно-фазных сорбентов в среде субкритической воды при различных температурах. Показано, что наиболее устойчивым из исследованных является сорбент на основе пористого графитированного углерода (Hypercarb), который можно использовать для проведения десорбции фенолов субкритической водой при температурах до 200° C; сорбенты на основе сверхсшитого полистирола и полистирола, модифицированного N-винилпирролидоном, можно использовать при температурах 100 – 125° C. Выбраны условия концентрирования фенола и нескольких его производных (2-хлор-, 2,4-дихлор- и др.) на сорбенте Hypercarb. Показано, что фенолы количественно извлекаются из 10 мл раствора; количественная десорбция субкритической водой фенола, 2-хлорфенола и 2, 4-дихлорфенола возможна при температуре 125, 150 и 200° C соответственно. Показано, что объем получаемого концентрата в этих условиях сопоставим или даже меньше, чем объем концентрата, получаемый при десорбции фенолов ацетонитрилом. Разработана процедура сочетания сорбционного концентрирования фенолов на сорбенте Hypercarb, десорбции субкритической водой и последующего ВЭЖХ разделения и определения фенолов. Показано, что использование субкритической воды для десорбции позволяет существенно повысить эффективность разделения веществ в проточной сорбционно-ВЭЖХ системе по сравнению с традиционными подходами. Выявлены различия в иммобилизации органических реагентов на поверхности оксидов алюминия и циркония: сорбент модифицируется как с образованием комплекса на поверхности в случае оксида циркония, так и за счет электростатических взаимодействий реагента с заряженной поверхностью сорбента в случае оксида алюминия. Получены сорбенты на основе оксида алюминия с нековалентно иммобилизованными тайроном и нитрозо-Р-солью, способные извлекать ионы металлов по механизму комплексообразования. Оксид циркония с ковалентно иммобилизованными реагентами арсеназо III и арсеназо I, проявляющий свойства сильнокислотных катионообменников, использован в качестве неподвижной фазы для разделения ионов щелочных металлов методом ионной хроматографии. Новые сорбенты для ионной хроматографии. Разработаны новые способы синтеза полистирол-дивинилбензольных анионообменников для ионной хроматографии: 1) ацилирование ПС-ДВБ уксусным ангидридом – восстановительное аминирование первичными или вторичными аминами – алкилирование оксиранами; 2) хлорацилирование ПС-ДВБ – аминирование первичными или вторичными аминами – алкилирование оксиранами. Эти подходы позволяют получать высокоэффективные сорбенты, результат достигается благодаря тому, что минимизируется влияние матрицы за счет введения гидрофильной функциональной группы и ее пространственного удаления от матрицы. Полученные сорбенты стабильны, их можно применять для одновременного определения фторида, хлорида, нитрита, бромида, нитрата, фосфата и сульфата в варианте ионной хроматографии с подавлением фоновой электропроводности на уровне, сопоставимом с зарубежными аналогами. Соединения класса оксиранов предложено использовать в качестве реагентов для алкилирования атомов азота закрепленных функциональных групп. Получены новые функциональные группы – четвертичные аммониевые группы с одним или двумя оксирановыми фрагментами (3-хлор-2-гидроксипропильный или 2,3-дигидроксипропильный заместители при алкилировании эпихлоргидрином или глицидолом соответственно). Это позволило существенно сократить время синтеза, и привело к улучшению хроматографических свойств сорбента благодаря повышению его гидрофильности. Предложены способы получения новых сорбентов для ионной хроматографии (“полиэлектролитных анионообменников”), основанные на модифицировании силикагелей для ВЭЖХ растворами катионного полимера (ионенов) и полислойного покрытия катионным (ионеном или хитозаном) и анионным полимером (лигносульфонатом натрия). Исследованы факторы, влияющие на хроматографические характеристики и эксплуатационную стабильность полиэлектролитных сорбентов. Подобраны условия эксплуатации хроматографических колонок на основе полиэлектролитных сорбентов, позволяющие сохранить первоначальные характеристики в течение более чем 1.5 месяцев. Показана возможность разделения смесей неорганических анионов и фенолкарбоновых кислот в изократическом режиме. Определено содержание сорбиновой и бензойной кислот в минеральной воде и ванилиновой, галловой и бензойной кислот в красном вине. Изучен ряд сорбентов нового типа - сульфокатиониты на основе оксида кремния с органополимерным покрытием – для применения в качестве неподвижных фаз в изократическом и градиентном вариантах ионной хроматографии. Изучено влияние пористости сорбентов, размера и регулярности частиц, плотности прививки сульфогрупп на ионообменные и хроматографические характеристики. Показано, что сорбенты с низкой емкостью применимы в качестве катионообменников для ионохроматографического разделения катионов щелочных и щелочноземельных металлов при использовании растворов винной, лимонной и азотной кислот в качестве элюентов в изократическом режиме. Сорбенты с более высокой плотностью сульфогрупп (ионообменная емкость 0,1 – 0,2 ммоль/г) применимы в качестве неподвижных фаз для создания градиентов с восходящими значениями рН в режиме хроматофокусирования при использовании простых стартовых растворов и элюентов (лимонная кислота, фосфатный буферный раствор). Продолжена работа по изучению свойств микроэмульсий в качестве подвижных фаз в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Исследована стабильность подвижных фаз, предложены подходы к уменьшению давления в хроматографической системе. повышение температуры элюента с 20 до 40°С приводит к снижению давления в колонке в 1,6 раз. Для уменьшения времени и температуры получения микроэмульсий необходимо последовательно добавлять в раствор поверхностно-активные вещества. С использованием монолитных неподвижных фаз полное время анализа в изократическом режиме составляет 2,5 мин. Впервые показана уникальная селективность разделения для режима микроэмульсионной жидкостной хроматографии. Разработаны методы синтеза наночастиц металлов разного размера (среднего размера 2 нм, 10 нм, 20 нм и т.д. до 100 нм), разной формы и морфологии поверхности (наностержни, сферы), содержащих разные лиганды-стабилизаторы (гидрофобные, гидрофильные, оптически активные группировки и т.п.). Показана принципиальная возможность образования архитектур различного строения «конец к концу» и «сторона к стороне». Предложенный метод получения ансамблей на основе наночастиц открывает возможности для дальнейшего их использования в качестве функциональных материалов для хроматографии и катализа. Изучена адсорбция полученных наночастиц на поверхности полистирола. Продолжено исследование хроматографических характеристик силикагеля и полистирола, модифицированных наночастицами золота, стабилизированными L-цистеином. Получено разделение производных гидразина и энантиомеров бета-блокаторов. Показана возможность разделения энантиомеров профенов методом неводного капиллярного электрофореза в присутствии эремомицина. Применение данного подхода сокращает время разделения оптических изомеров в 1,5 раза. Показано, что в фармацевтическом препарате «Быструм-гель» содержится рацемическая смесь S- и R-энантиомеров кетопрофена Выбраны оптимальные условия для экспрессного определения ловастатина и симвастатина в плазме крови с использованием микроэмульсии в качестве подвижной фазы Показаны преимущества нового способа пробоподготовки – разбавления плазмы крови микроэмульсией — по сравнению с традиционными (жидкостная, твердофазная экстракция, осаждение белков). Правильность предложенного подхода проверена методом «введено - найдено». Разработан способ прямого определения аминокислот и органических кислот, а также их метаболитов в плазме крови без предварительной пробоподготовки. Разработана методика определения маркеров люизита в биожидкостях. Разработана методика определения продуктов гидролиза люизита в природных водах. Разработаны методики определения и идентификации физиологически активных компонентов лекарственных растений (5 методик) методами ВЭЖХ-МС и ГХ-МС. Разработан метод межфазного химического синтеза берлинской лазури для исключения электрохимических стадий модификации электрода. Сенсоры на пероксид водорода, изготовленные с использованием предложенного метода, не уступают ни по аналитическим, ни по электрохимическим свойствам электродам, модифицированным электрохимическим осаждением. Предложены неэлектрохимические методы стабилизации пероксидных сенсоров с использованием проводящих полимеров, полиэлектролитов и гексацианоферратов переходных металлов. Путем послойного синтеза берлинской лазури и гексацианоферрата никеля на поверхности планарного электрода получен высокостабильный сенсор, демонстрирующий неизменный сигнал в жестких условиях непрерывной регистрации 1 мМ пероксида водорода в течение 50 минут. Получено несколько типов сенсоров для определения пероксида водорода, обладающих следующими достоинствами: низким пределом обнаружения (1•10-7 М), высокой чувствительностью (до 0.55 А М-1 см-2), широким диапазоном линейности градуировочного графика (1•10-7 – 1•10-3 М) и высокой стабильностью. Увеличением плотности ферментсодержащей мембраны создан глюкозный биосенсор, рабочий диапазон которого составляет от 1 до 20 мМ глюкозы. Разработан метод изготовления тонкослойной ячейки на поверхности биосенсора для уменьшения объема пробы до 1 мкл. Разработан глюкозный биосенсор с верхним пределом обнаружения глюкозы 20 мМ и система экспрессного анализа малых объемов (1 мкл) цельной (неразбавленной) крови на данном биосенсоре. Показана возможность применения разработанной системы для создания персональных глюкозных тестов.