|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Использование параметров затухания эмиссионных линий в спектре лазерной плазмы для определения хрома, никеля и марганца в высоколегированных нержавеющих сталяхтезисы доклада
- Авторы: Лабутин Т.А., Зайцев С.М., Попов А.М., Молчанова Л.В., Горбатенко А.А.
- Сборник: Материалы IX Научной Конференции «Аналитика Сибири и Дальнего Востока 2012», 8-13 окт. 2012г
- Тезисы
- Год издания: 2012
- Место издания: Сибирский Федеральный Университет Красноярск
- Первая страница: 54
- Последняя страница: 54
- Аннотация: Экспрессный качественный и количественный прямой анализ твердых проб с применением спектрометрических методов является одной из актуальных задач современной аналитической химии. Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС) позволяет проводить определение всех элементов от водорода до урана как в токопроводящих, так и в непроводящих материалах. Метод основан на фокусировании на поверхности или в объеме пробы (для прозрачных материалов) лазерного излучения, плотность мощности которого достаточна для возникновения лазерной плазмы. Спектр испускания лазерно-индуцированной плазмы используют для целей качественного и количественного анализа пробы. Поскольку использование лазерной плазмы в качестве источника излучения осложнено наличием непрерывного фона в первые моменты ее существования, отсутствием в ней локального термодинамического равновесия, обычно выбирают определенное время наблюдения излучения плазмы, когда влияние негативных факторов на правильность анализа минимально. Однако при оптимальных временах наблюдения – задержка 3-5 мкс относительно лазерного импульса – регистрируются последние фазы свечения факела. При этом неизбежны потери в чувствительности используемых аналитических линий. Часто содержание одного или нескольких компонентов анализируемых проб варьируется в широком диапазоне концентраций, что вызывает изменения физических и физико-химических свойств твердой пробы. В условиях проведения прямого анализа это приводит к значительным матричным эффектам. Поэтому важной задачей является поиск новых аналитических сигналов не подверженных влиянию вышеперечисленных негативных факторов и обеспечивающих максимальную чувствительность. В качестве подобных сигналов в данной работе предложено использовать предэкспоненциальный множитель в кинетическом уравнении, описывающем свечение аналитической линии, и ее период затухания. Спектры лазерной плазмы регистрировали с помощью камеры с электрооптическим затвором, позволяющим проводить временную селекцию излучения (строб 10 нс-20 мкс, задержка 80 нс-1,5 мс). Для испарения использовалось излучение второй гармоники импульсного Nd+3: АИГ лазера (532 нм, длительность импульса 10 нс, 160 мДж). Была изучена эволюция лазерной плазмы при лазерном испарении серии высоколегированных нержавеющих сталей (10-25% Cr, 10-20 % Ni, 0,6-1,7% Mn, 0,2-1,4 % Si). Показано, что затухание эмиссионных линий в спектре лазерной плазмы хорошо описывается кинетическим уравнением первого порядка в диапазоне 0,5-10 мкс. Построены градуировки с использованием предэкспоненциального множителя кинетического уравнения и периода затухания линий Si I 212,41 нм, Si I 228,16 нм, Mn I 403,08 нм, Cr II 280,08 нм Ni II 221,65 нм. Коэффициент линейной корреляции графиков достигает величины 0,97 при использовании предэкспоненциального множителя, что позволяет использовать этот параметр в качестве аналитического сигнала для определения основных и минорных компонентов в нержавеющих сталях.
- Добавил в систему: Лабутин Тимур Александрович