|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Силикагель, модифицированный наночастицами золота, стабилизированными сульфированным-β-циклодекстрином : получение и хроматографические свойстватезисы доклада
- Авторы: Кандалинская Н.К., Шаповалова Е.Н., Ананьева И.А., Шпигун О.А.
- Сборник: Материалы V Всероссийского симпозиума «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии» с международным участием
- Тезисы
- Год издания: 2018
- Место издания: ООО «Мегастронг» Краснодар
- Первая страница: 29
- Последняя страница: 29
- Аннотация: β-Циклодекстрин и его производные широко используют как модификаторы силикагеля для получения новых сорбентов для гидрофильной хроматографии. Синтез новых сорбентов упрощается, если модификатор наносят на поверхность методом физической адсорбции и последнее время в качестве модификаторов используют наночастицы металлов, стабилизированные различными лигандами. Цель данной работы – получение силикагеля, модифицированного наночастицами золота, стабилизированными сульфированным β-циклодекстрином (сульфо-β-ЦД), и изучение его возможностей для разделения различных органических соединений, в том числе, их энантиомеров. Нами впервые для получения НЧЗ использован сульфо-β-ЦД. НЧЗ получали при смешивании растворов HAuCl4 и сульфо-β-ЦД в ацетатном буферном растворе, смесь нагревали, и добавляли раствор NaBH4. При помощи ПЭМ получены фотографии коллоидных НЧЗ, и на их основе показано, что образуется две группы частиц со средним диаметром 2 и 10 нм, соответственно. Положение характерного максимума поглощения наночастиц в районе 520 нм, обусловленного ППР, также подтверждают факт получения НЧЗ. Для получения сорбента к взвеси силикагеля в буферном растворе с рН 6-7 постепенно добавляли раствор НЧЗ, которые сорбировались на поверхности. Иммобилизация частиц подтверждена методами электронной микроскопии и спектроскопии диффузного отражения. Гидрофобные и гидрофильные свойства сорбента оценивали, сравнивая удерживание уридина с 5-метилуридином и уридина с дезоксиуридином. 5-метилуридин и дезоксиуридин более гидрофобны, чем уридин, они элюируются раньше уридина, значит, гидрофобные взаимодействия малы, а гидрофильные свойства неподвижной фазы выражены сильнее. Для определения кислотно-основной природы сорбента использовали смеси, содержащие кофеин, теобромин и теофиллин. Сравнение факторов удерживания веществ показало, что сорбент обладает основными свойствами. Хроматографические свойства полученного сорбента исследовали на примере производных аминокислот, профенов и ряда азотсодержащих соединений в обращенно-фазовом и полярно-органическом режиме. Для выбора лучших условий разделения варьировали в подвижной фазе концентрацию и соотношение метанола и ацетонитрила, а также концентрацию добавки уксусной кислоты и триэтиламина, рН раствора. Получено разделение КБЗ-производных аминокислот и некоторых β-блокаторов.
- Добавил в систему: Ананьева Ирина Алексеевна
Прикрепленные файлы
| № | Имя | Описание | Имя файла | Размер | Добавлен |
|---|---|---|---|---|---|
| 1. | Полный текст | Skanirovat_38.pdf | 1,5 МБ | 19 декабря 2018 [ananieva] |