Применение универсального дериватизирующего реагента для определения продуктов деструкции отравляющих веществ методами жидкостной и газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированиемтезисы доклада
Место издания:Всероссийское масс-спектрометрическое общество г. Москва
Первая страница:56
Последняя страница:56
Аннотация:В основе метода реакционной хроматографии лежат направленные химические превращения, используемые для улучшения аналитических характеристик определяемых соединений. Дериватизацию в газовой хроматографии применяют для анализа нелетучих или нестабильных соединений, а в жидкостной хроматографии зачастую для анализа низкомолекулярных полярных соединений. О-Алкилалкилфторфосфонаты и О-алкилалкил(диалкиламиноэтилтиол)фосфонаты (зарин, зоман, VX и их гомологи) относятся к отравляющим веществам (ОВ) нервно-паралитического действия, строгий контроль за которыми предусмотрен положениями и списками запрещенных химикатов Конвенции о запрещении химического оружия. Ввиду ограниченной стойкости данных веществ в окружающей среде и в биологических средах, их выявление в аналитических пробах принято осуществлять, регистрируя наличие нелетучих полярных продуктов их гидролиза (метаболизма) – алкилфосфоновых (АФК) и алкилметилфосфоновых кислот (АМФК) методами хроматомасс-спектрометрии. Системой контроля качества анализа, принятой Организацией по запрещению химического оружия (ОЗХО), предписано проводить идентификацию маркеров ОВ, как минимум, двумя независимыми аналитическими методами, среди которых, как наиболее эффективные, признаны методы газовой (ГХ-МС) и жидкостной (ВЭЖХ-МС) хроматомасс-спектрометрии. В последнее время в ОЗХО особое внимание уделяется методам анализа проб со следовыми содержаниями маркеров ОВ (trace samples) в диапазоне концентраций от десятых долей до десятков нанограмм в миллилитре. Это предъявляет особые требования к стадиям пробоподготовки к хроматомасс-спектрометрическому анализу (очистка, концентрирование, дериватизация), среди которых дериватизация занимает ключевое место. Эффективных универсальных методов дериватизации АФК и АМФК, пригодных как для ГХ-МС, так и для ВЭЖХ-МС до настоящего времени предложено не было. Вместе с тем, наличие универсальных процедур дериватизации позволило бы, наряду с повышением чувствительности, существенно упростить и ускорить процесс получения одних и тех же производных, применимых как для ГХ-МС, так и для ВЭЖХ-МС анализа.
В данной работе было проведено исследование применимости п-метоксифенацилбромида как универсального дериватизирующего реагента для получения производных наиболее приоритетных алкилфосфоновых и алкилметилфосфоновых кислот в пробоподготовке для анализа методами ГХ-МС высокого разрешения и ВЭЖХ-МС/МС.
