|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Применение комплексообразующих сорбентов для гидрофильной хроматографии углеводовтезисы доклада Тезисы
- Авторы: Лаптев А.Ю., Шеболкина О.А., Крашенина С.В., Рожманова Н.Б., Нестеренко П.Н.
- Сборник: Материалы VI Всероссийского симпозиума «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии» с международным участием
- Тезисы
- Год издания: 2021
- Место издания: ООО «ТД Алоста» Краснодар
- Аннотация: В последние годы гидрофильная ВЭЖХ все шире применяется для решения задач по разделению и определению разнообразных полярных и ионных соединений. Механизм удерживания в гидрофильной хроматографии включает комбинацию нескольких типов взаимодействий, включая донорно-акцепторные, ван-дер-ваальсовые, гидрофобные, электростатические, образование водородных связей и др. Селективность разделения в этом случае определяется соотношением вкладов этих взаимодействий в удерживание, что в первую очередь зависит от свойств сорбента. Поэтому разработка новых сорбентов для гидрофильной ВЭЖХ является перспективным направлением улучшения эффективности и селективности определения различных полярных органических соединений и неорганических ионов. В качестве сорбентов в гидрофильной ВЭЖХ широко используют немодифицированный силикагель и силикагель, модифицированный амино- [1], диольными-, амидными или цвиттер-ионными группами. К настоящему времени в гидрофильной хроматографии не используются комплексообразующие сорбенты, реализующие механизм координационных взаимодействий аналогично лигандообменной хроматографии. В данной работе изучали возможность использования в гидрофильной ВЭЖХ силикагеля с размером частиц 6 мкм и привитыми группами иминодиуксусной кислоты (ИДК) в свободной форме (H+ форме) [2] и в форме комплексов с ионами металла (Pb2+ и La3+ формах) для разделения моно-, ди-, и трисахаридов. Удерживание углеводов изучали при различных температурах, соотношениях ацетонитрил - вода в подвижной фазе (ПФ), добавок других полярных растворителей в элюент. Оптимальное разделение модельной смеси моно-, ди-, и трисахаридов (рамноза, манноза, сахароза, мальтоза, лактоза, мальтотриоза) на изученных сорбентах достигается при использовании смеси вода – ацетонитрил 20:80 об.% в качестве ПФ, что обеспечивает высокую эффективность и хорошую селективность разделения. При комнатной температуре на колонке ИДК-Н+ наблюдается разделение аномерных форм сахаров, но селективность их разделения снижается с повышением температуры. При высокой температуре взаимное превращение аномеров ускоряется, и пики сливаются в один. Насыщение сорбента ионами переходного металла (сорбент ИДК-Pb2+) позволило улучщить форму хроматографических пиков за счет ускорения мутаротации аномеров сахаров. Отмечено более сильное удерживание сахаров по сравнению с ИДК-Н+. Колонка с сорбентом ИДК-Pb2+ имеет более высокую эффективность разделения 27000 тт/м (30°С, 1 мл/мин) и разрешающую способность. Разделение модельной смеси в изократических условиях занимает менее 14 минут.
- Добавил в систему: Нестеренко Павел Николаевич