Аннотация:Синтезированы и кристаллографически изучены три новых комплекса, относящихся к семейству фторокарбоксилатометаллатов 3d-металлов. Изотипные комплексные соединения K[Co3(μ3-F) (CF3COO)6(CH3COOH)3](CH3COOH) (I) и K[Ni3(μ3-F)(CF3COO)6(CH3COOH)3](CH3COOH)0.6- (CF3COOH)0.4 (II) являются аналогами фторотрифторацетатометаллатов(II) калия, в которых аксиальные лиганды заменены на молекулы уксусной кислоты. Комплекс NH4[Ni3(μ3-F)(CH3COO)6- (CH3COOH)3](CH3COOH)6 (III) – первый пример фторокарбоксилата с ацетатными мостиковыми лигандами. Присутствие уксусной кислоты в реакционной системе приводит к увеличению координационного числа щелочного металла и, за счет образования развитой системы водородных связей, – к увеличению размерности структуры от цепочечной в изученных ранее аналогах до слоистой. Строение комплексного фторокарбоксилатного аниона в III схоже с фторотрифторацетатными аналогами I, II, сохраняется характер взаимодействия комплексного аниона с однозарядным катионом, структура реализована в виде гофрированных слоев, образованных цепями, связанными между собой водородными связями с сольватными молекулами уксусной кислоты (CCDC № 2124887 (I), 2124888 (II), 2127163 (III)).