Аннотация:В работе проведено сравнение фазового состава порошков в системе ZrO2 – Sc2O3, полученных термообработкой при 300, 750 и 1200 °С аморфного продукта соосаждения из нитратов циркония и скандия. Исследованы пять концентраций сесквиоксидов – 1, 2, 5, 12 и 15 мол.% Sc2O3. Показано, что в большинстве случаев кристаллизуются фазы кубической и тетрагональной структуры, которые имеют очень близкие положения больших пиков на рентгенограммах, что затрудняет идентификацию фаз. Поэтому в работе кроме обычного рентгенофазового анализа проведено исследование рентгеновской дифракции на больших углах, спектров комбинационного рассеяния и люминесценции ионов Eu3+ в полученных порошках.