|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Изучение взаимодействий сорбат-сорбент в режиме гидрофильной хроматографиитезисы доклада
- Авторы: Максимов Григорий Сергеевич, Шемякина Анна Олеговна
- Сборник: XXXI Международная конференция студентов, аспирантов и молодых учёных «Ломоносов 2024» (Сборник тезисов)
- Тезисы
- Год издания: 2024
- Издательство: Издательство "Перо"
- Местоположение издательства: Москва
- Первая страница: 69
- Последняя страница: 69
- Аннотация: В методе гидрофильной хроматографии существенным фактором влияния населективность разделения является состав подвижной фазы: доля сильного элюента,концентрация буферного раствора, а также кислотность, что особенно важно, так каканализируемые соединения зачастую проявляют кислотно-основные свойства. Таким образом, чтобы обоснованно планировать условия хроматографического анализа,обеспечивающие полное разрешение пиков, необходимо понимать механизмудерживания, который в значительной степени зависит от заряда как соединения, так игрупп на поверхности неподвижной фазы. С этой целью был предложен подход,позволяющий изучить взаимодействия сорбат-сорбент в режиме гидрофильнойхроматографии путем независимого варьирования кислотности подвижной фазы иконцентрации элюирующего иона. В качестве буферных растворов в диапазоне рН от 3 до 6 использовали натриевые соли карбоновых кислот: уксусной, монохлоруксусной, муравьиной, пропионовой. Насиликагеле, являющемся матрицей для большинства гидрофильных неподвижных фаз,(диаметр частиц 5 мкм, размер пор 100 Å, Kromasil АО «БиоХимМак СТ») получилизависимости факторов удерживания 40 аналитов различных классов от кислотностиэлюента при постоянной концентрации элюирующего иона, равной 2.5 мМ в подвижнойфазе. Дополнительно оценивали вклад электростатических взаимодействий вудерживание веществ путем варьирования концентрации элюирующего иона припостоянной кислотности. В результате было установлено, что с увеличением рН происходит возрастаниефакторов удерживания для катионов и кислот с pKa > 4; для оснований с рKa(BH+) > 9 и кислот с pKa < 4 регистрировали максимум вблизи рН 4. Для ионизируемых соединений в диапазоне рН элюента от 3 до 6 показали и количественно оценили возрастание вклада электростатических взаимодействий, которое для катионов составило от 25 до 100 %. Впервые показано и обосновано возрастание факторов удерживания нейтральных соединений разной гидрофильности с увеличением рН подвижной фазы. Предложенный подход применили для изучения механизмов удерживания на колонках с различной функциональностью: Диасфер-300-Диол; Диасфер-110-Амин, Диасфер-110-Ere (АО «БиоХимМак СТ»); Polyamine II (YMC); цвиттер-ионной колонке, полученной в НИЛ хроматографии. В качестве модельных аналитов использовали 11 соединений разных классов: урацил, уридин, цитозин, ксантин, бензойную кислоту,п-толуолсульфонат натрия, п-стиролсульфонат натрия, хлорид триметилфениламмония,хлорид (ar-винилбензил)триметиламмония, тиамин, бензиламин. Для тестовых аналитов были получены зависимости факторов удерживания от рН, оказавшиеся схожими для разных типов неподвижных фаз. При этом в сравнении с немодифицированным силикагелем величины факторов удерживания отличались в соответствии с природой функциональных групп. Для каждой пары сорбат-сорбент было оценено изменение вклада электростатических взаимодействий при изменении состава подвижной фазы. Результаты применения предложенного подхода, позволяют проследить эффект от воздействия параметров подвижной фазы на механизм удерживания и, как следствие, дают возможность обоснованно прогнозировать условия селективного разделения соединений с разными кислотно-основными свойствами.
- Добавил в систему: Максимов Григорий Сергеевич
Прикрепленные файлы
| № | Имя | Описание | Имя файла | Размер | Добавлен |
|---|---|---|---|---|---|
| 1. | Экспертное заключение | ekspertnoe2024.PDF | 190,5 КБ | 25 июня 2024 [MaksimovGS] | |
| 2. | Тезисы доклада | Lomonosov2024_tezisyi_Maksimov.pdf | 3,7 МБ | 9 июня 2024 [MaksimovGS] |