|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Особенности удерживания азотсодержащих гетероциклических соединений в режимах обращенно-фазовой и гидрофильной ВЭЖХ-МСстатья
Статья опубликована в журнале из списка RSCI Web of Science
Статья опубликована в журнале из перечня ВАКСтатья опубликована в журнале из списка Web of Science и/или Scopus
- Авторы: Гриневич О.И., Шолохова А.Ю., Матюшин Д.Д.
- Журнал: Сорбционные и хроматографические процессы
- Том: 24
- Номер: 3
- Год издания: 2024
- Издательство: ВГУ
- Местоположение издательства: Воронеж
- Первая страница: 373
- Последняя страница: 385
- DOI: 10.17308/sorpchrom.2024.24/12239
- Аннотация: Ароматические пяти- и шестичленные азотсодержащие гетероциклические соединения являются биологически активными веществами и находят широкое применение в биохимии и медицине. Кроме того, подобные соединения известны в качестве экотоксикантов, образующихся в ходе окислительных процессов в промышленных сточных водах. Для определения азотсодержащих гетероциклов в различных сложных смесях широко используется высокоэффективная жидкостная хроматография-масс-спектрометрия, в которой октадецилсиликагель является основным сорбентом для хроматографического разделения. Однако, октадецилсиликагель не всегда позволяет достичь удовлетворительного разделения в случае присутствия сильнополярных изомерных молекул, и необходимо использование более селективных хроматографических подходов. Одним из таких является гидрофильная хроматография, которая позволяет разделять полярные соединения.Целью работы является сравнительная характеристика удерживания ряда пяти- и шестичленных азотсодержащих гетероциклических соединений в режимах обращенно-фазовой и гидрофильной жидкостной хроматографии в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием. Дополнительно осуществлялось спектрофотометрическое детектирование при длине волны 210 нм. Для достижения цели работы использовались сорбенты на основе октадецил- и непривитого силикагеля. Масс-спектрометрическое детектирование высокого разрешения осуществлялось в режиме электрораспылительной ионизации. Объектом исследования стали 19 азотсодержащих гетероциклических соединений. Использовались водно-ацетонитрильные подвижные фазы с добавлением водных растворов муравьиной кислоты и диэтиламина в качестве кислотно-основных модификаторов. Раствор формиата аммония применялся в качестве модификатора в режиме гидрофильной хроматографии. В режиме обращенно-фазовой хроматографии показано, что введение 0.1% водного раствора муравьиной кислоты улучшает ионизацию и интенсивность сигнала масс-спектрометра, однако не всегда позволяет добиться удовлетворительного разделения изомеров при элюировании с поверхности октадецилсиликагеля. Введение 0.01% раствора диэтиламина не дает выраженного улучшения в разделении по сравнению с подвижной фазой без модификаторов. Использование непривитого силикагеля в режиме гидрофильной хроматографии позволяет разделять изомерные пятичленные гетероциклы с получением узких симметричных пиков, но не приводит к селективному разделению изомерных диазинов.Таким образом, в работе изучено удерживание 19 азотсодержащих гетероциклических соединений в режимах обращенно-фазовой и гидрофильной жидкостной хроматографии при ионизации электрораспылением. Установлено, что метод гидрофильной хроматографии на непривитом силикагеле позволяет удовлетворительно разделять изомерные пятичленные гетероциклические соединения разных классов. Для разделения шестичленных гетероциклов удовлетворительное разделение достигается при элюировании с поверхности октадецилсиликагеля водно-ацетонитрильной подвижной фазой без модификаторов.
- Добавил в систему: Гриневич Оксана Игоревна