ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
Определены типы горных пород, которые возможно количественно переводить в жидкость в микроволновом поле (МВ) для последующего определения РЗЭ методом МС-ИСП. Выявлены типы пород, для которых метод МВ разложения неадекватен. Для таких пород необходимо использование традиционного метода сплавления с метаборатом лития с последующим кислотным разложением. Разработана комбинированная схема анализа сложных растворов, получающихся в результате вскрытия пород разных типов. Схема включает сорбционное концентрирование на первом этапе с последующим определением методом МС-ИСП. Схема разработана для определения РЗЭ и БМ в горных породах и обедненных рудах. Для определения РЗЭ концентрирование проводили на хелатообразующем аминокарбоксильном ДЭТАТА-сорбенте. Для концентрирования БМ разработаны два варианта: концентрирование Au, Pt, Pd проводили на сорбенте ССПС MN-200 с реагентом ТБА и элюентом 1 М HCl в этаноле; концентрирование Ir проводили на сорбенте StrataX-AW с реагентом ТБА и элюентом 0,05 М Na2B4O7. Достигнуты пределы обнаружения 5-20 нг/г при определении РЗЭ и 1 нг/г при определении БМ. Работоспособность разработанной схемы доказана анализом стандартных образцов состава горных пород. Исследованы механизмы влияния макро-состава образцов на результаты определения аналитов методом МС-ИСП. Найдены способы устранения такого влияния и повышения за счет этого правильности результатов определения при анализе биологических образцов (жидкостей человека, волос, костной ткани). Достоверность разработанной методики анализа биологических образцов доказана определением широкого круга токсичных и эссенциальных элементов в стандартных образцах состава. Разработанная методика позволила успешно участвовать в международной программе G-EQUAS 54/2014 (Environmental medicine) по оценке квалификации аналитических лабораторий. Полученные нами результаты по всем элементам попали в доверительные интервалы Предложен подход к количественному определению модифицирующих добавок Ga, In в новых тонкопленочных новых материалах на основе оксида цинка, основанный на применении методов масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) и рентгеновской флуоресценции с полным внешним отражением (РФА ПВО). Определены условия синтеза для получения однородных тонких плёнок. Показано, что воспроизводимость результатов определения Ga в растворах методом ИСП-МС и РФА ПВО не различаются.