ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИСТИНА ЦЭМИ РАН |
||
В работе изучали МУНТ конической и цилиндрической структуры, полученные пиролитическим разложением различным образом диспергированных бензольно-спиртовых растворов ацетилацетоната никеля в атмосфере водорода при 600°С и толуольных растворов ферроцена при 800-850°С. От примесей аморфного углерода МУНТ очищали отжигом на воздухе при температуре 350-400°С в течение 2 ч. Для очистки от примесей металла и открытия торцов нанотрубок использовали обработку 10М раствором HCl при ультразвуком (УЗ) воздействии и нагревании, для более глубокой очистки от металла использовали обработку в среде сверхкритической воды. Функционализацию в HNO3 и H2O2 проводили после УЗ активации кипячением, озонирование осуществляли в плазме тлеющего разряда кислорода; степень функционализации трубок определяли ДТА-ТГ, 13С ЯМР, элементным анализом, люминесценцией, титрованием. Декорирование наночастицами переходных металлов (Fe, Co, Ni) карбоксилированных МУНТ проводили из водных растворов их ацетатов и формиатов с последующим отжигом в атмосфере N2 и восстановлением Н2 , а также сонохимически из растворов их карбонилов в декалине. Полученные материалы охарактеризованы с использованием методов ДСК-ДТА-ТГ, сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии, спектроскопии энергетических потерь электронов, ИК- и рамановской спектроскопии, рентгеноспектрального микроанализа, рентгеновской дифракции, элементного анализа, сканирующей зондовой микроскопии. Продемонстрирована эффективность описанных подходов для получения конических и классических МУНТ диаметром до 50 нм (содержание в тверрдой фазе до 98%), металл углеродных нанокомпозитов, функционализированных СООН группами МУНТ, контролируемой очистки (вплоть по глубокой) МУНТ от примесей металла обработкой в водном флюиде, декорирования внешней поврехности трубок дискретными металлическими частицами размером до 5 нм.